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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱法测水中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001）

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Insm_186cc9f7
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发表于：2019/05/28 11:26:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱：大连伊力特 
  型号：Agress 1100
1.方法要求：色谱柱是腈基柱；检测器是紫外检测器，波长224nm；柱温是室温；流速1.5ml/min；流动相：99%正己烷+1%异丙醇。
标准曲线梯度：0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0（ug/ml）
标液是甲醇中的邻苯二甲酸二甲酯，我们按照方法对标准曲线溶液用正己烷萃取后上机后没有出峰。

2.我们自己参考网上的一些文件，采用碳18柱，用甲醇做溶剂，流动相也采用甲醇，流速为1.0ml/min，将标准曲线配好后没有经过前处理，得出的曲线线性非常好。

问题：1.我想知道按照标准操作，没有响应值的原因是标准曲线萃取过程中目标物质损失了吗？
2.正相色谱柱分离用甲醇做流动相会对色谱柱的寿命有影响吗？
3.目标物质用反相色谱柱分离效果好的话，为什么这个标准推荐的是用正相色谱分离，它的优势体现在哪个环节。
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xiaogumd11
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2019/5/28 12:11:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
99%正己烷+1%异丙醇的流动相没有用过。我都是用甲醇与水的流动相，C18柱用了7年了，也非常好，没有出现因用甲醇而柱效果明显现象。反相色谱柱与正相色谱柱我个人认为具体问题具体分析
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2019/5/28 12:11:43 Last edit by v3247983
检测老菜鸟
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2019/5/28 14:34:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在好多都不用正相条件走，都是用反相条件。
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/5/28 14:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相的优势可能保留没那么强，反相容易吸附。
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sara仙女
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2020/1/13 15:12:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xiaogumd11(v3247983)发表:99%正己烷+1%异丙醇的流动相没有用过。我都是用甲醇与水的流动相，C18柱用了7年了，也非常好，没有出现因用甲醇而柱效果明显现象。反相色谱柱与正相色谱柱我个人认为具体问题具体分析
想问下你用的比例是多少，检出限出不来
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淹死的鱼??
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2020/1/13 16:03:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款仪器貌似是四元低压梯度，我从仪器本身来分析一下，单泵加四元比例阀，比例阀是通过电磁阀的开关来控制流动相比例的，本身从设计理念上流动相的混合比例不是很精准，不论是进口还是国产的，当然国产的能稍微差一点，实事求是。你走正相色谱的话，99比1，这样的混合比例是非常不准确的，电磁阀的开关有延迟，若混合比例为50比50，这样精度就认为是很高的。我认为是这种原因，当你用反相色谱纯甲醇的时候分离效果很好，既然有标准是正相色谱，就说明他它是可行的。如果有条件的话，采用高压二元泵双泵混合，这样精度会很高，谱图应该会出现，因为是通过泵恒流分配流动相的，非常精准。
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淹死的鱼??
Insm_b8558831
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2020/1/13 16:21:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于你问题二，正相色谱中你用甲醇做流动相，那是不是说你的色谱柱固定相极性比甲醇极性还大，有这种色谱柱吗？我想不通这一点，一般正相色谱用异丙醇和正己烷之类的，能否解释一下？
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Yu
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2022/5/23 10:20:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇跑的谱图可以看一下吗
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robin_clhx
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2022/5/23 10:55:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能用反相做，尽量不用正相。因为正相的成本高得多。
正反相之间的转换，不是换根柱子就完事的，管路中的溶剂需要清洗置换，反相使用的泵清洗液，柱塞杆密封圈，进样针清洗液等等都与正相不同。
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Insm_d9f81573
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2023/4/12 12:04:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直用正相系统，99%正己烷?1%异丙醇，效果不好，标线不经过萃取，直接上机线性可达9999，但是样品比较复杂，容易污染，在出峰位置有干扰
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dadgoh
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2023/4/12 15:06:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸二甲酯完全可以用气相色谱法测定，且灵敏度高，用液相法估计效果不会太好。
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