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主题：【已应助】喹诺酮基质效应很大，按照1077－2008做的

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发表于：2020/04/24 21:31:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天做磺胺和喹诺酮时，发现喹诺酮基质效应很大，按照1077－2008做的，怎样解决样品基质效应
推荐答案：hujiangtao回复于2020/04/25
提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水，有利于样品分散提高回收率，纯乙腈基质容易报团，仪器灵敏度够的话，旋转蒸发不用蒸干，可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶，我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机，回收率很好，基质标和纯标响应差不多，基本没有啥基质效应。
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2020/4/24 21:39:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配基质标试试，用样品空白基质配制标液，让标样和样品的基质效应相互抵消
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2020/4/24 23:11:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当降低取样量；或者是增大样品提取液的定容体积
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2020/4/25 7:50:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水，有利于样品分散提高回收率，纯乙腈基质容易报团，仪器灵敏度够的话，旋转蒸发不用蒸干，可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶，我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机，回收率很好，基质标和纯标响应差不多，基本没有啥基质效应。
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2020/4/25 8:08:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做基质标曲不现实，样品又不统一
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2020/4/25 8:10:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取液是什么，老师没看明白80/20已腈水
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2020/4/25 8:13:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水，有利于样品分散提高回收率，纯乙腈基质容易报团，仪器灵敏度够的话，旋转蒸发不用蒸干，可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶，我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机，回收率很好，基质标和纯标响应差不多，基本没有啥基质效应。
是百分之八十已腈水吗老师
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2020/4/25 8:21:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水，有利于样品分散提高回收率，纯乙腈基质容易报团，仪器灵敏度够的话，旋转蒸发不用蒸干，可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶，我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机，回收率很好，基质标和纯标响应差不多，基本没有啥基质效应。
试剂标曲，跑十几个样品后，中间加个的试剂标曲点，数值偏差老大，应该是基质响应的事，这怎么整呀，
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2020/4/25 8:22:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:是百分之八十已腈水吗老师
加入1%乙酸，不加酸的话沙星回收不高
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2020/4/25 8:28:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:加入1%乙酸，不加酸的话沙星回收不高
我是先加一毫升乙酸乙酯，然后加20毫升百分之一的甲酸已腈提取两次，按照标准用试剂标曲，结果跑样品样品时加的标曲上的点，偏差大，这种情况怎么处理，
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2020/4/25 8:30:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准不过spe柱，浓缩完定容到1ml的话样品太脏了，进一定量样品后肯定污染离子源导致灵敏度下降，可以试试用基质曲线；该标准检出限是1ppb，如果你的仪器1ppb上机浓度响应很好的话，就可以不用定容到1ml回收率比标准上定容到1ml的要好。
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