主题:【已应助】HJ 1077-2019 油烟新标准编辑说明中加标回收的问题

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kasikaboy
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最近正在扩油烟的新标准,看了下标准编辑组的方法验证报告中,油烟方法准确度也就是加标回收的做法,感觉有2点不明白,步骤是先去油烟管道采集实际的油烟样品后再采集清洁空气125L做本底,然后再去加入实际的油烟样品算是加标,然后再采集清洁空气125L制作成样品分析, 第一点不明白:本底制作中已经去采集管道中的油烟样品之后,为啥还要在采集125L清洁空气? 第二点不明白:加标为什么加实际的油烟样品而不是油烟标准溶液,实际的油烟样品你怎么知道加标浓度?
推荐答案:chun29回复于2020/05/14
实际操作是这样的(见我下面的图,在方法验证报告里面有),你截图里面那个描述是太笼统了,容易使人误解。

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zxz19900120
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一、个人觉得本地和加标后共采集250L干净空气是模拟采样过程,相当于化验室分析前处理过程,比如萃取蒸馏什么的,如果不这样的话回收率应该都是100%;二、标准油品绘制的是标准曲线,用实际样品做的是工作曲线,可能更能代表样品的情况。
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kasikaboy
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原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
一、个人觉得本地和加标后共采集250L干净空气是模拟采样过程,相当于化验室分析前处理过程,比如萃取蒸馏什么的,如果不这样的话回收率应该都是100%;二、标准油品绘制的是标准曲线,用实际样品做的是工作曲线,可能更能代表样品的情况。
  可能您不太清楚油烟的检测,他制作的本底也是用烟尘采样器到管道内采集的油烟气体并不是液体,所以我不明白为什么还要再采集一遍清洁的气体,而之后的加标用的是实际油烟样品那就有点扯了,跟平时说的工作曲线,标准曲线没有关系。加标顾名思义就是加入已知量的标准溶液,现在变成本底是样品,加的标也是样品,样品上面加样品算什么加标,而且他那个加入实际油烟样品的标我都不知道他具体怎么操作的。
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2020/5/14 10:54:32 Last edit by kasikaboy
chun29
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实际操作是这样的(见我下面的图,在方法验证报告里面有),你截图里面那个描述是太笼统了,容易使人误解。

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原文由 chun29(chun29) 发表:
实际操作是这样的(见我下面的图,在方法验证报告里面有),你截图里面那个描述是太笼统了,容易使人误解。

您好,再问一下,您图里一次加的油烟统一实际样品,是指用没有经过高温蒸馏过的花生油用四氯乙烯稀释成一定浓度的样品溶液吗?
chun29
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按照我的理解,油烟统一实际样品应该是“实际油烟样品(某餐饮企业排气管道中油样品)”,类似油烟机下面接的油烟凝结下来的废油,是液态的。所以才需要模拟实际采样抽取清洁空气。
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原文由 chun29(chun29) 发表:
按照我的理解,油烟统一实际样品应该是“实际油烟样品(某餐饮企业排气管道中油样品)”,类似油烟机下面接的油烟凝结下来的废油,是液态的。所以才需要模拟实际采样抽取清洁空气。
这样的话 这种废油里面的成分可就复杂了呀,什么菜仔油,猪油,大豆油应有尽有啊。如果只是动植物油还好,就拍里面还有油以外的东西和水分,这样要配成已知浓度的样品溶液前处理方面要麻烦的多
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2020/5/14 14:17:41 Last edit by kasikaboy
chun29
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实际样品本来就是很复杂的呀。这个废油样品就是作为本底值的,不是已知浓度的标准溶液,它的值是通过“6个一次加标样品”的检测来确定的。二次加标那个标准油才是已知浓度的标准溶液。
故道瓦罐
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因为方法中并不需要做标准曲线,只需要做校正系数的确认就可以了,所以没有标准溶液的说法,出数据的时候只需要根据确定的校正系数和测出来的吸光度计算数据!所以用实际采集的样品来做加标回收,能够保证加入的样品和实际检测的样品一致,毕竟实际样品中的油类是很复杂的!
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Insm_6fdcd2e3
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原文由 chun29(chun29) 发表:实际样品本来就是很复杂的呀。这个废油样品就是作为本底值的,不是已知浓度的标准溶液,它的值是通过“6个一次加标样品”的检测来确定的。二次加标那个标准油才是已知浓度的标准溶液。
想请教一下老师,请问你们是怎么对滤筒抽250L清洁空气的?
Insm_49089fc5
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