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主题：【第十三届原创】外接设备连接气相色谱分析过程中发生分流比异常的原因与解决方法

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红小豆发表于：2020/06/01 14:35:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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外接设备连接气相色谱分析过程中发生分流比异常的原因与解决方法

概述


外接设备进样分析时修改分流比，发现峰面积并没有按照分流比正确的发生变化。外接设备引入了额外的载气气源，从而影响分流


  Shimadzu的GC-2010plus，连接国产顶空进样器，实验中发现调整分流比之后，色谱峰面积并没有按照分流比的设定值变化而变化。例如增大分流比，色谱峰面积的变化并不显著。



  首先需要考察一下气相色谱仪进样口流量控制的原理，常见的进样口流量控制方式有两种，压力输入方式和流量输入方式，我们以流量输入方式（这种控制方式的仪器现在更为常见）为例来分析这个问题。

  进样口流量控制原理，如图1所示：

图1  进样口流量控制原理图（总流量输入方式）



  载气经由流量控制器调节，向进样口输入合适流量（或者由流量阀的机械调节确定，或者由电子流量控制器调节确定），并且在分流控制器（机械阀或者电子流量控制）的协同工作之下，使得进样口压力达到设定值。这种流量控制方式，比较常见于自动流量控制的气相色谱仪和部分手工流量控制气相色谱仪。



        某些型号的外接设备连接到气相色谱仪之后，会向进样口内增加一路载气，会影响气相色谱仪进样口的载气控制。进入进样口的载气总流量增大，系统会自动增大分流比，以维持正确的进样口压力。


        那么实际的分流比就会比工作站设定的分流比数值大，甚至有可能数值差异甚大。那么就会造成实验中通过工作站软件或者分流旋钮调节分流比的时候，真实的分流比变化并不大，从而色谱峰的峰面积响应变化较小。

        解决方法：

        如果真实分流比对分析方法非常重要，一般需要联系顶空进样器的厂家，修改顶空进样器的连接方式，改成串接方式——将顶空进样器串入气相色谱仪的载气流路当中。
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2020/6/2 23:01:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来接顶空进样器时，要串接，否则得不到真实的分流比。
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