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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】关于标准加入法中样品浓度与标准加入量的确定

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有水有渝

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发表于：2020/06/19 17:00:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、样品的吸光度值必须是在标准曲线的中部吗，假设标准曲线的浓度范围是0.1mg/L-2mg/L，当样品的吸光度值接近标曲的0.1mg/L，甚至略低时适用吗，未见权威资料对C0样品浓度提出要求？

2、标准加入有下面两种提法，哪种更适用，火焰方式下，样品（3-5g无机样品溶解于50mL溶液）的吸光度值可能只有0.01-0.02abs，无法达到下述的A1在0.1-0.2abs，即样品A0的吸光度需要达到0.05-0.1abs，如果非要达到这个吸光度，那只能提高5倍左右样品浓度，这么高的浓度，燃烧头一下就堵死了。

摘自：HJ 749-2015 固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法

摘自：分析化学手册（第三版）3A 原子光谱分析

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2020/6/20 14:26:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2020版药典关于原子吸收标准加入法的描述，对于标准加入量没有具体的说明。

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2020/6/20 14:28:38 Last edit by xky0230699

有水有渝

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2020/6/22 11:34:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于这种吸光度值在线性低限附近的样品是不是就不适合采用标准加入法了，要通过萃取富集或石墨炉检测？

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wangjunyu

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2020/6/27 17:43:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是什么样品需要用到标准加入法测量呢，标准加入法的效率太低了

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有水有渝

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2020/6/29 10:41:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

饲料，含有高浓度的铜、铁、锰、锌、钙这些元素，这些元素的总离子浓度至少达到铅元素离子浓度的5万倍以上，铅含量在10mg/kg以下。当外标法没法做的时候，效率再低也得用。

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2020/6/29 10:43:20 Last edit by xky0230699

蓝人

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2020/7/3 17:15:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
饲料，含有高浓度的铜、铁、锰、锌、钙这些元素，这些元素的总离子浓度至少达到铅元素离子浓度的5万倍以上，铅含量在10mg/kg以下。当外标法没法做的时候，效率再低也得用。

你好

我今天做的水的能力验证

直接ICP 测定

我也试了下标准加入法

但是测得结果比外标法测定的结果偏低

又做了两次发现做出来的结果竟然3次都不一样

而且标准加入的曲线和外标法的曲线竟然不平行

取6个50ml 比色管，各加5ml待测样品，依次加入标准系列浓度0、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0mg/L

用1%硝酸定容，样品浓度约2mg/L左右

有啥问题么

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2020/7/4 16:31:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

你好

我今天做的水的能力验证

直接ICP 测定

我也试了下标准加入法

但是测得结果比外标法测定的结果偏低

又做了两次发现做出来的结果竟然3次都不一样

而且标准加入的曲线和外标法的曲线竟然不平行

取6个50ml 比色管，各加5ml待测样品，依次加入标准系列浓度0、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0mg/L

用1%硝酸定容，样品浓度约2mg/L左右

有啥问题么

0浓度的吸光度值多少，是不是比较小，三次0浓度的吸光度值变化比较大，0浓度变化对于低含量的结果影响很大。不知加入法曲线与标曲法曲线的斜率的差异多大？不知道你执行的是哪个标准，HJ 757-2015 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法中规定的标准溶液加入量为1、2、3这个梯度（相当于你的0.1、0.2、0.3），加入的浓度范围太大不知道对结果有什么影响，想去做这个验证，还没空去做。