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主题：【分享】【实战宝典】柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的有什么影响?

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发表于：2020/07/17 13:38:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人: zyl3367898

链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/3757565

问题描述：

检测过程中，由于石墨密封压环的漏气，会对基线和样品分离产生一定的影响，通过这些现象，可以快速判断出是否是石墨密封压环的故障造成的?
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2020/7/17 13:44:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

解答：



以瓦里安气相GC450，PFPD检测器，DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）为例分析，其基线见图4-1:


图4-1DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）基线图



可判断有微漏现象，将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧，走基线见图4-2；


图4-2  色谱柱与检测器的接口拧紧后基线图



进溶剂丙酮，出现负峰，判断仍有微漏现象见图4-3:


图4-3色谱柱与检测器的接口拧紧后进丙酮溶剂图谱



配制毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL，进样，出峰前出现负尖端见图4-4:


图4-4  毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图谱



而且毒死蜱与甲基对硫磷分离度不好，见图4-5:


图4-5毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图谱



将色谱柱与检测器的接口卸下，发现铜螺母底端的孔大，石墨密封压环从孔里出来，引起漏气，重换铜螺母，重换石墨密封压环，将色谱柱与检测器接口拧紧，进丙酮溶剂，见图4-6:


图4-6更换铜螺母和石墨密封压环后，进丙酮溶剂图谱

进毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL，两种农药分离度较好，见图4-7与图4-8:


图4-7毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图


图4-8毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1μg/mL的图谱(局部图)

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zyl3367898
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2020/7/19 11:29:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我以前的原创，石墨压环漏气对色谱柱有一定影响。
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2022/5/13 11:24:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:这是我以前的原创，石墨压环漏气对色谱柱有一定影响。
是基线随温度升高吗
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