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主题：【求助】对照品标化的问题

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2020/07/21 11:27:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些化合物买不到对照品，但是需要测含量时，怎么标化。

看到最多的是，全标，测纯度，水分， 干燥失重，无机物，溶剂残留等。

其他没什么问题，但是这个纯度，本身就不太准确。

现在有一个化合物，有一个特定杂质始终除不去，用的HPLC检测，占比仅0.5%，产品纯度达99.5%，而气相检测这个杂质占比1.2%，用核磁鉴定时，这个杂质都达到了8%。

也就是说这个杂质在该化合物中占比的实际含量，根据这些检测不是准确值，都是相对的，而且这个杂质是未知的，没办法完全确认其结构，也难以提纯。

这种情况下测纯度，然后全标，我认为是不准确的。

是否有其他方式，比如用内标法，用其他化合物来标这个产品是否合理？如果用内标法，那么就无需再做全标了。

化合物是某苯甲醛，选用什么内标合适？
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砂锅粥
czcht
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2020/7/21 11:37:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己这样定值可靠性很低的。一般是要买有证标样。一般常规的都可以买到相应的标样，不知楼主需要测什么物质的含量？
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/7/21 11:39:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
自己这样定值可靠性很低的。一般是要买有证标样。一般常规的都可以买到相应的标样，不知楼主需要测什么物质的含量？
自然不是常规的，有机合成的化合物，测某叔丁基苯甲醛的含量
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砂锅粥
czcht
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2020/7/21 12:00:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
自然不是常规的，有机合成的化合物，测某叔丁基苯甲醛的含量
既然这样的话自己找纯度很高的作为对照品，用同样的分析方法分析对照品和样品，比如用气相测，面积归一化法，对比样品跟对照品的纯度。没有标样想测准几乎是一个不可能的任务。
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/7/21 14:49:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己做纯度，只能自己建方法去验证了。其实在没有对照品的情况下，每一个化合物都不能很精准的定量。这样的话，只能自己做一个相对纯度较高的作为对照品，然后规定好方法去做其他样品。这个在药品中间体很常见，面积归一校正会是一个好选择，跟内标法是一个道理，你自己做了个某叔丁基苯甲醛，选择相应的链烃苯甲醛作为内标或者校准是比较好的。即出峰相近，性质相近，无反应，杂质副产物及目标物无干扰。
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/7/21 17:41:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
自己做纯度，只能自己建方法去验证了。其实在没有对照品的情况下，每一个化合物都不能很精准的定量。这样的话，只能自己做一个相对纯度较高的作为对照品，然后规定好方法去做其他样品。这个在药品中间体很常见，面积归一校正会是一个好选择，跟内标法是一个道理，你自己做了个某叔丁基苯甲醛，选择相应的链烃苯甲醛作为内标或者校准是比较好的。即出峰相近，性质相近，无反应，杂质副产物及目标物无干扰。
好的，了解了，谢啦
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/21 23:16:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做纯度，要用面积归一法。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2020/7/22 9:09:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你是做原料药或者标品什么的话这个杂质肯定是要做结构确证的。如果是创新药，自己做提纯，去做结构确证，纯度0.5%有点大了。自己想测定准确含量的话可以考虑摸索下滴定，大部分标品确定含量都是使用滴定法测定的，
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Ins_eedcdc41
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2020/7/22 9:10:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的话也不是不可以，但是我相信这个成本肯定是超级高，只能去做定制
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张鑫
v3095449
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2020/7/22 13:22:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前的纯度测定大多都是质量平衡法，卡尔费休测定水分，ICP MS测定无机杂质，顶空气相测定挥发性杂质，用面积归一化法测含量，这种方法不同仪器差别确实是挺大的。但目前这一行的水平也就这样
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/22 23:18:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物不好找，最好参照标准。
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