实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8074285今日发帖：520 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】原子吸收火焰法做铁的时候吸收值突然下降

浏览0 回复24 电梯直达
紅叶
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/08/04 16:05:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是我这个周岛津AA7000火焰原子吸收法做Fe，上个周配的标曲，上个周做的时候1ppm浓度单位的Fe标准溶液，吸收值在0.1—0.12之间，但是这个周做的时候，吸收值突然降到了0.06左右，来又重新配置了标曲，吸收值比原来高了一点，最高能有0.08，灯用的是原装的元素灯，我想问一下老师，就是像铁这种火焰法的元素标曲浓度对应的吸收值有没有相应的标准范围，像1ppm单位的标准溶液 吸收值0.05跟0.1之间差了又两倍（其他点也都比原来小），导致最后同一个样品做出来的结果差别很大。（注：1.雾化器疏通了确保没有堵塞    2.燃烧头清洗过，确保火焰连续，  3.乙炔在工程师的指导下也验证过纯度应该是合格的，因为乙炔是刚换不久的所以怀疑了一下。 4.那个原装的元素灯确认过用了3000mA*hrs多（理论寿命是5000）。
推荐答案：夕阳回复于2020/08/04
样品的提升量、波长的偏移，火焰的温度、燃烧头的位置等的改变均可以造成吸光度的改变。
我的经验是：要想判断究竟是否仪器的问题，平时准备好100毫升1mg/L的铜标液（火焰法用），并记下 吸光度值。当遇到测其他元素的吸光值下降时，马上用铜标液来验证，便可一目了然了；因为铜元素是一种比较稳定的元素。
此外铁元素的两条吸收谱线分布很接近，尤其是共振线248.3nm 和次灵敏线248.8nm，二者仅仅相差0.5nm，但是灵敏度却相差甚远，次灵敏线的吸收灵敏度只有共振线的37%。 当波长稍有偏移时，吸光值就会发生很大的改变。希望楼主再确认一下分析波长是否发生了位移？并且看看狭缝是否选择在0.2nm位置？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/4 16:16:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸收值变化只要保证曲线和样品都同时测的话，这个变化应该是能相互抵消的，不至于同一个样品做出来差别很大。

楼主检查了多个方面，建议还可以检查一下燃烧头有没有偏转了，可以用岛津给的卡片在燃烧头两端检查一下。

PS：灯用久了性能肯定会有所下降，在灯寿命后期可能需要稍微调高灯电流。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/8/4 16:17:53 Last edit by czcht
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/4 16:49:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的提升量、波长的偏移，火焰的温度、燃烧头的位置等的改变均可以造成吸光度的改变。
我的经验是：要想判断究竟是否仪器的问题，平时准备好100毫升1mg/L的铜标液（火焰法用），并记下 吸光度值。当遇到测其他元素的吸光值下降时，马上用铜标液来验证，便可一目了然了；因为铜元素是一种比较稳定的元素。
此外铁元素的两条吸收谱线分布很接近，尤其是共振线248.3nm 和次灵敏线248.8nm，二者仅仅相差0.5nm，但是灵敏度却相差甚远，次灵敏线的吸收灵敏度只有共振线的37%。 当波长稍有偏移时，吸光值就会发生很大的改变。希望楼主再确认一下分析波长是否发生了位移？并且看看狭缝是否选择在0.2nm位置？
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/8/6 8:08:28 Last edit by anping
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/5 8:12:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法灵敏度影响因素很多
1、雾化器
2、元素灯
3、乙炔流量
4、燃烧缝是否在光斑正下方
5、燃烧头是否有偏转
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/5 11:58:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 校准一下波长
2 燃烧头对准了吗
3 提升量够吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
紅叶
v3054767
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 8:24:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1 校准一下波长
2 燃烧头对准了吗
3 提升量够吗
燃烧头校准过了  燃气的流量也提升过了 波长还没有校准过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
紅叶
v3054767
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 8:29:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
吸收值变化只要保证曲线和样品都同时测的话，这个变化应该是能相互抵消的，不至于同一个样品做出来差别很大。

楼主检查了多个方面，建议还可以检查一下燃烧头有没有偏转了，可以用岛津给的卡片在燃烧头两端检查一下。

PS：灯用久了性能肯定会有所下降，在灯寿命后期可能需要稍微调高灯电流。
老师，灯的电流我增加过了  那个卡片我用过了 燃烧头高度调整过了。我在怀疑是不是灯的问题，原装灯还没到使用寿命，性能会下降的这么快吗？很不稳定（PS：Fe谱线搜索的时候时间比较长，有的时候会出现等能量不足光束平衡失败，），现在我换的有色金属研究院的国产灯。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 8:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紅叶(v3054767) 发表:
老师，灯的电流我增加过了  那个卡片我用过了 燃烧头高度调整过了。我在怀疑是不是灯的问题，原装灯还没到使用寿命，性能会下降的这么快吗？很不稳定（PS：Fe谱线搜索的时候时间比较长，有的时候会出现等能量不足光束平衡失败，），现在我换的有色金属研究院的国产灯。


那个寿命只是一个理论寿命，不一定刚好就用到那个寿命的，有可能比那个长也有可能比那个短（通常都是比理论寿命短）。常用的灯最好要备1~2个灯以防灯寿命到了可以及时更换不至于影响分析。

你这么说的话灯应该是寿命到了，如果调高电流还是没用而且还有楼主描述的“谱线搜索的时候时间比较长，有的时候会出现等能量不足光束平衡失败”，基本可以换灯了。原吸的灯也不贵，用几千个小时每个小时才几毛钱，楼主赚了。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
紅叶
v3054767
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 9:10:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
样品的提升量、波长的偏移，火焰的温度、燃烧头的位置等的改变均可以造成吸光度的改变。
我的经验是：要想判断究竟是否仪器的问题，平时准备好100毫升1mg/L的铜标液（火焰法用），并记下 吸光度值。当遇到测其他元素的吸光值下降时，马上用铜标液来验证，便可一目了然了；因为铜元素是一种比较稳定的元素。
此外铁元素的两条吸收谱线分布很接近，尤其是共振线248.3nm 和次灵敏线248.8nm，二者仅仅相差0.5nm，但是灵敏度却相差甚远，次灵敏线的吸收灵敏度只有共振线的37%。 当波长稍有偏移时，吸光值就会发生很大的改变。希望楼主再确认一下分析波长是否发生了位移？并且看看狭缝是否选择在0.2nm位置？
夕阳老师，工程师让我用2ppm浓度的铜标准溶液测的吸收值在0.32左右，工程师说是正常的，狭缝是仪器默认参数0.2nm  波长谱线搜索一般在284.13左右。难道是我配的标曲有偏差吗？还是灯 的能量有问题，因为有的时候Fe谱线搜索的时候会出现灯能量偏低，无法进行光束平衡。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
紅叶
v3054767
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 9:13:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
火焰法灵敏度影响因素很多
1、雾化器
2、元素灯
3、乙炔流量
4、燃烧缝是否在光斑正下方
5、燃烧头是否有偏转


老师，乙炔流量调整过了，光斑也用测量卡调整过了，雾化器确认过了没有堵塞，就是不知道的灯的问题怎么排除，因为灯才用了3000多，理论是5000的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 18:21:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 紅叶(v3054767) 发表:
夕阳老师，工程师让我用2ppm浓度的铜标准溶液测的吸收值在0.32左右，工程师说是正常的，狭缝是仪器默认参数0.2nm  波长谱线搜索一般在284.13左右。难道是我配的标曲有偏差吗？还是灯 的能量有问题，因为有的时候Fe谱线搜索的时候会出现灯能量偏低，无法进行光束平衡。
实话实说，铁元素的确不好测。根据你提供的信息，我认为问题可能还是在阴极灯本身和波长准确度的原因。建议：换一只新的铁灯看看，也许铁灯的能量上去了信噪比也就改变了，自然而然地波长搜索寻峰也会准确了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 原子吸收火焰法做铁的时候吸收值突然下降
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁