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液相色谱（LC）
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主题：【分享】【实战宝典】如何提高液相色谱法检测磺胺类物质的回收率？

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发表于：2021/03/24 10:37:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：（1）现行有效的HPLC法检测食品中磺胺类药物的标准主要有：GB 29694-2013 《食品安全国家标准 动物性食品13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》和农业部958号公告-12-2007《水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。

（2）GB 29694-2013 前处理过程需要注意的是：对于肉类等畜禽产品试样制备时要尽可能粉碎彻底，加入乙酸乙酯涡旋时要保证试样能与提取液充分混合，最好进行高速匀浆，然后再超声20min能有效提高提取效率。MCX固相萃取净化过程中，最后氨化甲醇洗脱时流速不能太快（不超过1秒/滴），氮吹至近干即可，不要完全吹干，否则也会影响回收率。

（3）农业部958号公告-12-2007前处理过程需要注意的是：该标准前处理过程和GB 29694-2013类似，但乙酸乙酯旋蒸时没加盐酸，因此要注意最后不能旋干，近干就可以，否则目标物损失会很大。净化过程使用的是HLB固相萃取柱，使用时注意事项和GB29694-2013中使用的MCX柱类似。

（4）需要注意的是由于畜禽产品脂肪含量较高，除脂效果不好的话会在色谱图前端位置出现很大的峰（磺胺类紫外波长270nm，脂肪在此处有强吸收），这会对磺胺醋酰、磺胺吡啶等出峰靠前的物质产生影响。

（5）不少研究表明，用乙腈代替乙酸乙酯做提取剂，能更好的去除脂肪，可以有效减小对待测物质干扰。如果使用乙腈作为提取剂，旋蒸时最好加入几毫升正丙醇以提高提取液沸点，防止乙腈爆沸造成目标物损失。

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2024/7/24 11:32:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问流动相比例是按照GB29694梯度洗脱的吗
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