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主题：【已应助】测纽甜能不用离子对试剂缓冲液做流动相吗？

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walkingwal
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发表于：2021/04/14 16:35:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测纽甜，查了下标准，GB5009.247-2016食品安全国家标准 食品中纽甜的测定，和GB29944-2013食品安全国家标准 食品添加剂 纽甜  都是用离子对试剂缓冲液做流动相，我还没做，但根据之前的经验柱子很难平衡，而且洗柱子也需要的时间比较久，请问下有没有版友用过其他流动相的？

另外GB5009.247-2016 标准溶液的配制是用混合提取液（0.8ml甲酸+2.5ml三乙胺，加水ID那个定容至1000ml），这个操作感觉比较复杂，如果用其他流动相的话那么就可以直接用流动相来配标准溶液吧？
推荐答案：SH104301回复于2021/04/16
国标规定液相色谱的流动相应选择辛烷磺酸钠的离子对试剂，我们在实际分析过程中发现离子对试剂的确增加了纽甜的保留，但是时间久了柱压容易升高，而且每天配制辛烷磺酸钠的浓度微小差异导致保留时间有差异，因此我们降低了有机相比例，并且改成0.1%磷酸水溶液，纽甜的保留时间也和之前用离子对试剂的保留时间一样，峰型良好，分离度符合要求，日内和日间的保留时间和峰面积的精密度和重复性RSD也在1%以内，特别是柱压较平稳，没有明显升高。因此我们将流动相的水相改成0.1%磷酸水溶液。

果汁和酸奶中纽甜的检测

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参考：https://mp.weixin.qq.com/s/PktDj0mhckscZ-yV9x5edQ
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walkingwal
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2021/4/15 10:39:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Methonal
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2021/4/15 11:47:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过这个项目，也有和你一样的想法，但没试过。还是按照标准的流动相测的。标准曲线我就是用流动相配的。我个人觉得这个实验过固相萃取柱效果不好，做了好多次，回收率上不去，也是头疼。可以查查文献，看看有没有别的流动相代替。
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walkingwal
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2021/4/15 11:48:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Methonal(v3249317) 发表:
我做过这个项目，也有和你一样的想法，但没试过。还是按照标准的流动相测的。标准曲线我就是用流动相配的。我个人觉得这个实验过固相萃取柱效果不好，做了好多次，回收率上不去，也是头疼。可以查查文献，看看有没有别的流动相代替。
论坛帖子有人说可以用乙酸铵和乙腈，我还没有试
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SH104301
SH104301
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2021/4/16 9:03:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标规定液相色谱的流动相应选择辛烷磺酸钠的离子对试剂，我们在实际分析过程中发现离子对试剂的确增加了纽甜的保留，但是时间久了柱压容易升高，而且每天配制辛烷磺酸钠的浓度微小差异导致保留时间有差异，因此我们降低了有机相比例，并且改成0.1%磷酸水溶液，纽甜的保留时间也和之前用离子对试剂的保留时间一样，峰型良好，分离度符合要求，日内和日间的保留时间和峰面积的精密度和重复性RSD也在1%以内，特别是柱压较平稳，没有明显升高。因此我们将流动相的水相改成0.1%磷酸水溶液。

果汁和酸奶中纽甜的检测

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  A)ACN 
  B)999/1（v/v）H2O/H3PO4
参考：https://mp.weixin.qq.com/s/PktDj0mhckscZ-yV9x5edQ
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2021/4/16 9:05:08 Last edit by SH104301
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