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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】高效液相色谱，目标峰应该如何确定？

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发表于：2021/06/23 20:36:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱，目标峰应该如何确定？如何判断溶剂峰与目标峰？为什么我测的标准品溶液有好几个峰？我测同一个样品测两次，为啥保留时间不一致，保留时间有细微差别

推荐答案：轶辰回复于2021/06/24

高效液相是无法定性的，可以通过查阅标准文献，加标等方法进行定性，确认目标峰的出峰时间。同一个样品保留时间有细微的差别是正常的，如果保留时间偏移的大，就要检查管路中是否存在气泡，仪器是否稳定，系统是否污染等现象

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dahua1981

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2021/6/24 9:46:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有杂质对照品的峰为已知杂质，如果没有就都是未知杂质了，有色谱图吗？空白溶剂是不是做了？
你要知道你的样品里的有关物质大概有哪些，然后进相关的标准品，确定出峰位置，出峰时间一致的，差不多就是一种物质。不能确定的都为未知杂质，可以做质谱或者其他方式确定杂质结构

没有标准样品对照,无法确定的.
可以用杂质标准品，没有标准品，LCMS
要用标准品来定性，没有标准品，用工作参照品也可以的
运行一个空白溶液，然后还有标准品的色谱图一起比较不就知道了吗？
只能用杂质对照品确定已知杂质，也可以参照药典或文献~~~
看保留时间就知道了呀，或者用已知的杂技峰来定位

要用标准品来定性，没有标准品，用工作参照品也可以的.你的样品里的有关物质大概有哪些，然后进相关的标准品，确定出峰位置，出峰时间一致的，差不多就是一种物质。不能确定的都为未知杂质，可以做质谱或者其他方式确定杂质结构

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2021/6/27 12:05:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 轶辰(m3191395) 发表:高效液相是无法定性的，可以通过查阅标准文献，加标等方法进行定性，确认目标峰的出峰时间。同一个样品保留时间有细微的差别是正常的，如果保留时间偏移的大，就要检查管路中是否存在气泡，仪器是否稳定，系统是否污染等现象

保留时间细微的差别能接受的范围多大呢，我测出来的保留时间随着标准品溶液浓度的升高，保留时间减少。波动在10-12min内

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2021/6/27 12:07:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:有杂质对照品的峰为已知杂质，如果没有就都是未知杂质了，有色谱图吗？空白溶剂是不是做了？你要知道你的样品里的有关物质大概有哪些，然后进相关的标准品，确定出峰位置，出峰时间一致的，差不多就是一种物质。不能确定的都为未知杂质，可以做质谱或者其他方式确定杂质结构没有标准样品对照,无法确定的.可以用杂质标准品，没有标准品，LCMS要用标准品来定性，没有标准品，用工作参照品也可以的运行一个空白溶液，然后还有标准品的色谱图一起比较不就知道了吗？只能用杂质对照品确定已知杂质，也可以参照药典或文献~~~看保留时间就知道了呀，或者用已知的杂技峰来定位要用标准品来定性，没有标准品，用工作参照品也可以的.你的样品里的有关物质大概有哪些，然后进相关的标准品，确定出峰位置，出峰时间一致的，差不多就是一种物质。不能确定的都为未知杂质，可以做质谱或者其他方式确定杂质结构

好的，谢谢！！

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