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主题：【已应助】LC-MSMS进样后残留

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发表于：2021/07/27 18:13:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用waters XEVO TQ分析阿比特龙，HSS CN 柱，流动相乙腈：5mM 醋酸铵（0.1%甲酸）等度，残留效应大于LLOQ的20%

1.不接色谱柱不进样，无残留

2.不接色谱柱进样为0，有残留峰

3.不接色谱柱进样甲醇，有残留峰

4.接色谱柱进空白，无残留，进样品后再进空白有残留，连续进几针空白残留减小

是否说明是进样器残留，阿比特龙在DMF，乙醇以及DMSO中溶解性较好，但尝试改变洗针液成分，对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外，还有其它方法改善吗？

有两篇文献提到阿比特龙残留效应，用的是C18柱，都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗，使残留效应降低到LLOQ的20%以内，不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留，并如何清洗进样器。
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/28
一般是洗针不到位，先确认洗针液没有空，再手动开启洗针程序时有洗液从废液管喷出来，最后选择合适的洗针液
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2021/7/28 10:32:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器每次进样后都会自己抽取洗针溶液进行清洗，楼主可以配制一瓶洗针溶液，设置进样前后对进样器进行多次清洗。同时还可以在样品与样品中间插入空白溶剂，一个样品间隔一个，看能否将残留尽可能降低
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dahua1981
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2021/7/28 10:51:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是洗针不到位，先确认洗针液没有空，再手动开启洗针程序时有洗液从废液管喷出来，最后选择合适的洗针液
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hujiangtao
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2021/7/28 13:06:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样器残留，更换洗针液再看看
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2021/7/28 14:01:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在保证定量结果准确的情况下减小进样体积和目标物浓度。
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Dxhuang
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2021/7/28 22:00:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器残留，可以延长洗针时间，或者更换洗针液试试。
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