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主题：【已应助】求助: 2瓶同样浓度的异丁烯标气在GC-FID上和PID上有很大区别.

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发表于：2021/08/04 09:50:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好! 最近遇到一个很大的疑问, 求助于大家.

我在A公司（广东）买了1一瓶1000ppm的异丁烯标气,

由于职业习惯，做了对比，发现有问题，拉后去南京公司B购买了同样浓度标气.

用同一台PID检测器测量:

A公司的2019标气1001ppm， 信号值=1302mv

A公司的2021标气1000ppm， 信号值=1012mv

B公司的2021标气1000ppm， 信号值=1303mv

按照灵敏度来算， 大约1mv/ppm.  如果用第1种气体标定后, A公司新标气仅只有900ppm的显示值.

于是把A 和 B气体寄回厂家后，他们仪器型号是Agilent gc-7890B-FID， 测量结果如下：(后附)

厂家认为2瓶标气都没问题，都是1000ppm附近(误差几个ppm)。

但是那为何会在PID仪器上呈现巨大差异呢?

由于PID仪器仅仅会收到吸收紫外线的气体例如甲烷影响导致偏小, 不会收到N2 O2 CO2影响. 但是如果有甲烷, 他们色谱上应该会有表达吧，而且标气杂质浓度不会太高， 所以我蒙了.

但是这2个标气肯定有什么不一样了, 因为这种标气的差异不止存在这个A公司, 我曾经发现几个客户的异丁烯标气有差异, 等于存在不同的异丁烯品种.

由于我对gc-FID不懂, 所以还请大家分析一下, 这台gc-FID 如果遇到下列情况, 会不会产生错误?

比如: 有一种气体在FID上的特征和异丁烯一样, 而实际它不是异丁烯, 所以导致PID对他响应是不同的？比如如果是正丁烯等.

如果存在这种可能, 请问有什么仪器可以区分这里面是不是异丁烯?

谢谢大家!

2019年11月异丁烯标气结果：



2021年异丁烯标气结果



**************************************************

=======================================================================


厂家根据网友提的要求,做的 补充.

请各位看看有什么问题吗? (通过这几张图, 能确定里面的标气确定是1000ppm的异丁烯吗?

=======================================================================


推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/04
GCFID的话仪器在不同时间段，它的仪器状态是不一样的，比如2019年做出来峰面积800，2021年做出来800，但是这两个800实际上可能对应的浓度还是有区别的。FID在定量的时候需要一直用标气或者标液来进行校正，校正过后才能进行准确定量。其校正结果也是受到标气和标液影响的，其做出来的结果也是相对的。如果要想知道标气有哪些杂质，那需要用到气质联用，通过谱库检索来对杂质进行鉴别。
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dahua1981
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2021/8/4 10:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号和状态不同都会导致响应值不同，但是作为使用者来讲这个不用考虑，因为仪器型号和状态一定的情况下，你的标准品和样品的相对值是不变的。因此不会影响使用。
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通标小菜鸟
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2021/8/4 11:14:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCFID的话仪器在不同时间段，它的仪器状态是不一样的，比如2019年做出来峰面积800，2021年做出来800，但是这两个800实际上可能对应的浓度还是有区别的。FID在定量的时候需要一直用标气或者标液来进行校正，校正过后才能进行准确定量。其校正结果也是受到标气和标液影响的，其做出来的结果也是相对的。如果要想知道标气有哪些杂质，那需要用到气质联用，通过谱库检索来对杂质进行鉴别。
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长沙安信仪器
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2021/8/4 11:21:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
GCFID的话仪器在不同时间段，它的仪器状态是不一样的，比如2019年做出来峰面积800，2021年做出来800，但是这两个800实际上可能对应的浓度还是有区别的。FID在定量的时候需要一直用标气或者标液来进行校正，校正过后才能进行准确定量。其校正结果也是受到标气和标液影响的，其做出来的结果也是相对的。如果要想知道标气有哪些杂质，那需要用到气质联用，通过谱库检索来对杂质进行鉴别。


不是这样, 2019年的标气, 也是今年8月送回去的.
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长沙安信仪器
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2021/8/4 11:22:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
仪器型号和状态不同都会导致响应值不同，但是作为使用者来讲这个不用考虑，因为仪器型号和状态一定的情况下，你的标准品和样品的相对值是不变的。因此不会影响使用。


你可能理解错了, 我是要了解标气, 因为我购买的产品是标气, 它的标气在我们仪器上呈现不同的状态.
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深蓝
mitsumi
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2021/8/4 11:24:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
区分正丁烯与异丁烯可以用质谱，也可以用毛细柱进行分离看看是否含有多种丁烯。如果用填充柱，分离难度较大。还有标气应该有适用范围，问一下厂家是否能用于PID。
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安平
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2021/8/4 11:49:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以肯定标气有问题。

厂家使用的gc-fid，看上去色谱柱选择不准确，丁稀保留很弱。

即使有其他怀疑的轻烃类杂质，也不能分离开。


建议gc安装氧化铝毛细管柱试试，寻找其他烃类杂质
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2021/8/4 16:29:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
区分正丁烯与异丁烯可以用质谱，也可以用毛细柱进行分离看看是否含有多种丁烯。如果用填充柱，分离难度较大。还有标气应该有适用范围，问一下厂家是否能用于PID。


还有标气应该有适用范围，问一下厂家是否能用于PID。

-异丁烯只要不超过我们仪器量程(3000mv电压输出), 即可测量出.

好的, 我看看他们能有质谱试试么, 谢谢您!
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2021/8/4 16:30:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以肯定标气有问题。

厂家使用的gc-fid，看上去色谱柱选择不准确，丁稀保留很弱。

即使有其他怀疑的轻烃类杂质，也不能分离开。

建议gc安装氧化铝毛细管柱试试，寻找其他烃类杂质


好的, 感谢您的建议! 我看他们是否愿意试试.
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长沙安信仪器
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2021/8/5 11:00:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以肯定标气有问题。

厂家使用的gc-fid，看上去色谱柱选择不准确，丁稀保留很弱。

即使有其他怀疑的轻烃类杂质，也不能分离开。

建议gc安装氧化铝毛细管柱试试，寻找其他烃类杂质
您好! 我更新了内容在1楼, 如果您有空, 可否帮忙分析一下?
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长沙安信仪器
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2021/8/5 11:02:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
区分正丁烯与异丁烯可以用质谱，也可以用毛细柱进行分离看看是否含有多种丁烯。如果用填充柱，分离难度较大。还有标气应该有适用范围，问一下厂家是否能用于PID。


版主, 您好!

我更新了内容在1楼, 可否帮忙看下呢?

请问有什么鉴定机构没?
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