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主题：【求助】保留时间波动是怎么回事

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allensc
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发表于：2009/11/02 20:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用岛津QP2010PLUS气质做样时，同一个样品连续进两针保留时间都不一样，可以差到0.1min，是不分流进样的。但在进别的样品是保留时间重现性很好，前一个方法是在后一个方法的基础上改的，温度不一样，柱流量是一样的。怎么会出现这种情况，如果改成分流进样保留时间重现性变好了，但峰又拖尾，找不到一个合适的平衡点，为什么不分流会造成保留时间波动呢，各位大侠知道的请指教。谢谢
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2009/11/2 21:34:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照楼主的说明，可能是你的溶剂造成的，色谱柱对该物质还没有建立平衡，多加几针溶液，看能不能纠正过来。
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ruan651209
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2009/11/3 10:15:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“如果改成分流进样保留时间重现性变好了，但峰又拖尾”


平时是峰有点拖尾时，改用分流会好很多。疑问？
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tony_wei
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2009/11/3 17:32:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不分流时峰拖尾是由于进样量大了,变成分流减少进入柱子的样品从而避免拖尾,LZ可以提高分流比看看有没有效果
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阿宝
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2009/11/3 18:52:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的分流脱尾确实不好理解，一般情况下不分流会脱尾，分流脱尾是不是仪器有其他原因？
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allensc
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2009/11/3 20:31:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不管峰拖尾的事，为什么保留时间变化会那么大，前一个方法与后一个方法的区别有柱温，进样口温度，我想这不会造成保留时间波动吧，柱流量是一样的，同样的柱子，还有区别就是前一个方法不分流，后一个分流，进样量也是一样的。怎么保留时间会波动那么大呢
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realwangpei
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2009/11/4 20:19:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你用导致保留时间改变的条件重复进样5-7次，观察一下保留时间的波动规律，是惯性波动还是随机变化，然后再分析。
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allensc
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2009/11/10 19:58:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准要求用极性柱的，我们没有，就用的非极性的。结果我换了一根不是ms的极性柱一下搞定了，峰形保留时间都ok
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