主题：【求助】原子发射光谱分析条件选择与优化

原子吸收光谱仪工作条件的选择及优化https://bbs.instrument.com.cn/topic/4457371

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应用原子吸收光谱分析技术之分析条件的优化

原子发射光谱分析条件的优化主要通过不同品牌ICP维护保养，提高其灵敏度，优化工作条件等去考虑，可参考VARIAN710ICPOES原子发射光谱仪相关资料去考虑，ICP提高灵敏度和稳定性的方法： V 2.8.1. B38 C27

1.      检查泵管方向是否装对、压力调好，更换失去弹性的泵管；可改用粗一些的泵管(灰/灰>>白/白>>黑/黑）来提高灵敏度，同样地可提高泵速来提高灵敏度（以不超过25圈/分钟为宜）；

泵管的调整方法：首先逆时针旋松压杆旋钮，接着开慢泵，右手顺时针慢慢调紧旋钮，左手同时拿着泵管进样端在纯水（或空白）面上下抽动，使溶液和空气分段进入泵管，当看到溶液段将吸不吸时，先停止旋动旋钮，接着在它上面做个刻度记号，最后再拧多一圈半，这样就调好了。下次拆装的时候就好辨认了。



2.      检查雾化器的雾化性能（细则以下）；

3.     

a先灭火，把雾化器从雾化室拔出来，

b输入MFC流量0.75（MFC机型）或开启雾化器气压（手动机型），

c吸水开慢泵转，手拿雾化器喷嘴向上，

d若喷雾均匀向上，细雾散开不湿手为好，

e相反，若雾滴大，掉头滴到手上，证明雾化器老化耗损，需更换。



4.      检查雾化室的状况

5.      做水平方向的炬管准直（第二次按重叠炬扫描Overlay Torch Scan），强度信号出来后，调整雾化器压力以5kpa变化（一般从低到高），比较上一次的响应值能找到当前雾化器的最佳工作气压；

6.      若仪器型号是710/715/mpx系列，做快门校正（参照附图，输入wallaby密码后，在波长校正页，点火正常后，点击快门校正按钮，吸空白溶液就可以了），若多次校正不通过（大于2ms），则快门老化需要更换；

7.      若仪器是水平炬管的，要清洁或更换前置透镜（具体参考：ICP更换前置透镜的方法）；

8.      若仪器是垂直炬管的，输入virgil维修密码后，做垂直的炬管准直(不同的元素有不同的观测高度)，然后按高度值修改工作表格内的方法参数；

9.      不管是哪种型号的ICP，确保在等离子体稳定后（30分钟），再检查炬管准直位置（两个方向）；

10.  在满足测量需求的情况下，尽可能缩短样品在进样系统里的时间，如：快泵延时8秒、稳定延时5秒、读数时间5秒，样品与样品之间用稀硝酸（1%）冲洗；

11.  检查炬管和样品传输管要干净，安装炬管时，第二层离感应线圈左端稍微靠近（水平炬管的，必要时约2mm，但某些元素线也有可能降低）；

12.  检查炬管和感应线圈应同心，不要靠边（通过放置小镜片45度观察），否则等离子体加热了炬管，损耗能量的同时也引入了钠、硅的光谱干扰；



13.  参考炬管准直的方法，用被测元素代替Mn（如Pb）编一新工作表格，指明路径后用它来做炬管准直，调整雾化器压力，来使灵敏度最好；（若不懂就不改，直接炬管准直，调整雾化器压力来优化）（准直的偏离不超过+-0.5为好）

14.  编辑一个新的工作表格，添加要优化元素的谱线，根据机型的不同在方法编辑器内优化参数；



15.  如果是样品重复性不好，建议选用灵敏度高的谱线，或加大样品前处理的取样量，正常的谱线图应该呈正态分布（峰形对称，信背比高，重复性好）。峰形差、强度低的读数，要获得好的稳定性是不现实的。参考附图图谱作分析判断。

继续补充工作优化条件图片2

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