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主题：【已应助】地表水石油类结果偏高

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Just.
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发表于：2021/09/16 12:45:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下各位  地表水中石油类测得值大概在多少范围啊  数据一直偏高是什么原因导致的呢  别家做出来的都挺低的  我们做出来一直都高
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/09/16
1、首先楼主空白做出来结果如何？是否在标准要求范围内？确保无本底干扰
2、校正曲线多久做一次？不能一条曲线用很久，还有曲线校核点是否每次都做？
3、购买不同来源的标样进行比对，确保使用的标液源头不出问题
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通标小菜鸟
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2021/9/16 14:43:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、首先楼主空白做出来结果如何？是否在标准要求范围内？确保无本底干扰
2、校正曲线多久做一次？不能一条曲线用很久，还有曲线校核点是否每次都做？
3、购买不同来源的标样进行比对，确保使用的标液源头不出问题
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ztyzb
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2021/9/16 15:12:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地表水石油类没有固定的范围，因为石油不溶于水而且会有油花，一般石油类含量高的样品从颜色气味能粗判下。楼主比其它实验室同断面石油类测定数据高可能有以下几方面原因：1、采样问题，石油要用专门的采样器并且采集水面至300mm柱状水样；



2、采样容器和萃取用分液漏斗是否清洗干净，可通过验证空白的方式查找；

3、正己烷透过率是否合格？注意用1cm比色皿验证；



4、无水硫酸钠和硅酸镁必须按照标准要求灼烧后使用且不能长期保存，也可以通过验证空白方式看是否是其影响。

5、上述查找后建议做下全程序空白加标，看回收率能否满足要求。
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Just.
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2021/9/16 15:20:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、首先楼主空白做出来结果如何？是否在标准要求范围内？确保无本底干扰
2、校正曲线多久做一次？不能一条曲线用很久，还有曲线校核点是否每次都做？
3、购买不同来源的标样进行比对，确保使用的标液源头不出问题
我们实验室的空白吸光度0  曲线正常也没问题  没有每天做曲线  但是每天都会做曲线带点  做质控 盲样也都在范围的  就是常规样品做出来高  检出限0.01mg/L，我们经常做出来都0.2几 0.3几了  就是一直找不到原因
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Just.
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2021/9/16 15:22:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
地表水石油类没有固定的范围，因为石油不溶于水而且会有油花，一般石油类含量高的样品从颜色气味能粗判下。楼主比其它实验室同断面石油类测定数据高可能有以下几方面原因：1、采样问题，石油要用专门的采样器并且采集水面至300mm柱状水样；



2、采样容器和萃取用分液漏斗是否清洗干净，可通过验证空白的方式查找；

3、正己烷透过率是否合格？注意用1cm比色皿验证；



4、无水硫酸钠和硅酸镁必须按照标准要求灼烧后使用且不能长期保存，也可以通过验证空白方式看是否是其影响。

5、上述查找后建议做下全程序空白加标，看回收率能否满足要求。
我们的质控措施都没啥问题  改验证的也都有做 没啥问题 
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ztyzb
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2021/9/16 15:42:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Just.(v3293331) 发表:
我们的质控措施都没啥问题  改验证的也都有做 没啥问题 
那就不用担心了，相信自己。很有可能是对方的问题
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Nerif
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2021/9/16 21:32:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们质控怎么做的？正己烷中石油类直接测定，还是加入到纯水中用无水硫酸钠，硅酸镁萃取之后再测定的。如果质控没有经过萃取，那么问题一般出现在硅酸镁上面
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chien_2007
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2021/9/16 23:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白和样品一样做，差值还偏高，真还想不出来是什么原因。
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Just.
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2021/9/17 16:08:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
你们质控怎么做的？正己烷中石油类直接测定，还是加入到纯水中用无水硫酸钠，硅酸镁萃取之后再测定的。如果质控没有经过萃取，那么问题一般出现在硅酸镁上面
质控直接做  那我们看看硅酸镁的问题
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Just.
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2021/9/17 16:09:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chien_2007(chien_2007) 发表:
空白和样品一样做，差值还偏高，真还想不出来是什么原因。
我们最近在跟全过程了  按照道理数值不应该这么高的
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p3202992
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2021/11/18 13:49:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅酸镁烘干后要加入6%的实验用水进行吸附性平衡，否则直接使用会因为吸附性过高而导致石油类测值偏低。
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