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主题：【已应助】天麻素跑液相分离度不好

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Ins_15300701

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发表于：2022/04/10 21:47:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相分离优化复方中的天麻素，跑甲醇配制的天麻素标准品，在溶剂峰后样品峰前总有一个小峰连在一起导致分离度不好，尝试减缓梯度变化或调小有机相比例，改善效果都不好，流动相是乙腈-0.1%磷酸，流速1ml/min，室温，梯度0-14min:2%乙腈；会不会和溶解溶剂有关呀我看文献里一般都是用流动相溶解。

推荐答案：Insm_af467669回复于2022/04/12

首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的，即溶剂效应，尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰，采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分，没分开或样品提取方法不合适，即样品处理条件和色谱条件都不成熟，这就需要再优化。色谱柱问题，如筛板堵塞或空洞，分析时尽量都带着保护柱。

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2022/4/11 12:01:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的方法粗看存在两个问题哈：
1.保留时间太短了。大致估计应该是6分钟左右，有条件的话可以在尝试把目标物出峰时间延后点。
2.目标峰有明显的前倾峰行为，此一般是溶剂效应引起，考虑最后在做样品7标液稀释的时候换流动相稀释

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2022/4/11 12:32:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:你的方法粗看存在两个问题哈：1.保留时间太短了。大致估计应该是6分钟左右，有条件的话可以在尝试把目标物出峰时间延后点。2.目标峰有明显的前倾峰行为，此一般是溶剂效应引起，考虑最后在做样品7标液稀释的时候换流动相稀释

谢谢您的建议，在不换柱子的前提下调整流动相有机相比例后该峰6.397min已经是我能调整的最延后了，前面4.912min的峰确实很可能是溶剂效应导致，但我担心当所有样品和标准品都用流动相乙腈-0.1%磷酸（2:98）溶解会影响复方样品中的有效成分提取含量，或者说同一种液相方法测多种成分含量，多种成分可以用不同溶剂溶解嘛？

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