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主题：【分享】【金秋计划】+色谱柱使用寿命

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memory光阴
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发表于：2024/09/11 11:50:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱使用寿命大约为1000针，而保护柱的寿命大约为280针。主要受色谱条件及保存条件影响。表现形式：柱压升高、柱效降低、峰形拖尾、峰形变宽、保留时间发生变化、固定相流失等。
1、色谱条件，有两种基本情况：
（1）在相同实验中，以前使用的色谱柱寿命长很多，这种情况，应该检查一下色谱条件是否保持一致。样品的组成，样品中强吸收的污染物会破坏色谱柱的柱效。或者管路的密封圈是否完好？脱落的密封圈会堵塞色谱柱过滤器和填料的顶层，从而影响样品的分布。如果可以确认色谱条件没有变化，那么可以推测是柱床松动的原因。在实验室和运输过程中色谱柱剧烈的震动都会导致柱床松动；
（2）在本实验中用过的所有的色谱柱在使用相同次数后全部损坏，最大可能是样品中的成分吸附在色谱柱的顶端。可能是在流动相中不溶的沉淀物或者是强吸收的物质；
（3）采用合适的样品准备技术处理样品。用和分析柱相似的固相萃取柱进行固相萃取（SPE）；
（4）使用保护柱。保护柱是作为牺牲柱装在色谱柱前使用的，出现问题的时候就会被替换掉。保护柱的填料和装填技术必须和分析柱一样；
（5）反冲柱子。反现在的装填技术可以使柱子承受反冲，能更好的去除柱头端的污染物。
2、使用方法不对，按照生产商的说明使用柱子的话一般很少发生
（1）流动相pH超出使用范围，导致的柱子键和相水解或基质溶解。样品用强酸或强碱溶解的话也会发生；
（2）高温也会导致色谱柱损坏，如高温会加速键合相溶解；
（3）特殊柱子注意事项，例如氨基柱可以和醛，酮反应。氨基柱在不含缓冲盐的水溶液中会显强碱性，分解部分硅胶；
（4）暴露在错误溶剂中的柱子也会发生坍塌。因为这些柱子是基于非常松散的结构。他们是因颗粒之间的黏着而部分的结合在一起的。如果置于能破化这种黏着的流动相中，柱床很有可能会坍塌。氰基柱在中性溶液，苯基柱在THF中有时就会发生这种问题。这也是不要冲洗柱子的另一个理由。
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