原文由 安平(byron1111) 发表:顶空的样品温度,不需要超过待测组分的沸点。60度情况下,可以检测甲醇乙醇丙醇。楼主的实验结果未出峰,与温度无关。楼主详细说明实验过程为好。详细说明实验条件为好,详细说明使用的仪器型号为好。有可能灵敏度不足、顶空故障等原因。
老师您好,我使用的是岛津HS-10、GCMS-QP2010 SE。想要测定离子液体中的微量甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等物质。
最初因为谱线不平且乱,难以分辨(如图1),调试了顶空设置,发现加压平衡时间由2分钟提高至10分钟时,得到改善;但仍存在残留问题,进空白样时存在较大的乙醇峰,所以用您提到的水蒸气清洗法洗了5次,乙醇峰消失。
随后我们以DMF为溶剂,配置上述醇类浓度100μmol/L的溶液进样后,发现只能监测到乙醇峰,11分钟左右出峰的物质不是进样物质。后来根据文献调整了顶空和GC程序(图2),结果还是不理想,没有甲醇、丙醇、异丙醇的峰。
目前猜测了几个影响因素,想请教下老师:
1. 使用的柱子是HP-INNOWA,说明书上提示最低使用温度是40℃。由于之前没有意识到这个问题,GC柱箱温度一直从35℃开始,不知是否会影响固定相的存在状态;
2. 恒温炉温度。最初一直设置80℃,误认为此温度需要高于待测物的沸点,后续想设置为60℃;
3. 恒温炉恒温时间,目前设置20min,看过一些文章大多30min起步,不知是否需要延长恒温时间;
4. 加压压力及加压平衡时间,尝试过80、100、110、120kPa,目前没有观察到不同,但加压平衡时间10min,时间过长,后续想尝试降低至3min或更短。
5. 实验阶段载气处于快要用完的状态,不知是否与载气的纯度有关;
6. 真空度不够: 前几天因为出现过GC和MS连接不上软件的情况,有短暂的重启,可能影响了真空度;
7. 截一下色谱柱
以上是我的一些想法,不知是否合理,还请老师指点,感激不尽!