主题：【分享】水质 硝基酚类化合物的测定

SGLC-GC/MS-020

摘要：本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法，采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。
关键词：水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS GC-MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L，作为混合标准使用液。

1.3 分析条件

GC条件
毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）
程序升温：初始温度50℃，保持5min，以8℃/min升温到250℃，保持4min
载气：He
载气控制模式：恒线速度
流速：1.0ml/min
进样口温度：220 ℃
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
电子轰击能量：70 eV
离子源温度：230 ℃
接口温度：260 ℃
溶剂延迟：3min
数据采集模式：SIM
各化合物SIM参数见下表

[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GCMS-020_01.png[/img]

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下：
混合标准使用液

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重现性数据
[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GCMS-020_03.png[/img]

3. 结论

本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。