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主题：【已应助】气相色谱测间苯二甲腈加氢生成间苯二甲胺条件

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发表于：2023/07/21 10:00:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前用的柱温从100℃ 10℃/min程序升温至230℃（实验室要求最高温度为230），分别保持10min，进样口温度250，检测器300，分流比80，进样5ul
间苯二甲胺沸点为247，只能看到一个很小的拖尾峰，看不到其他杂质峰，该怎么改变条件才能测出正常的间苯二甲胺峰和杂质的峰
前面两个是溶剂峰
推荐答案：zyl3367898回复于2023/07/23
水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 1067-2019）你参考这个标准。
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2023/7/21 22:33:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比20进样量一微升
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2023/7/22 13:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比20进样量一微升
把进样口和检测器都调到250了，柱温换了一个，100℃保持5min，以15℃/min升到250℃保持10min，
分流比也调到20，进样1ul了
峰只是提前到10分钟左右了还是很小也没有别的峰，是什么原因呢??
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Ins_4f512e99
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2023/7/22 13:42:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比20进样量一微升
色谱柱只有RB-5
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zyl3367898
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2023/7/22 21:23:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不合适，你用的哪个标准？是不是应该用wax柱？
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yifan1117
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2023/7/22 21:47:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是考虑更换色谱柱试试。
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2023/7/23 10:17:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子不合适，你用的哪个标准？是不是应该用wax柱？
溶剂用的甲醇加甲苯，柱子现在是福立的RB-5，wax柱温可以达到250吗，可以的话我尝试一下，还有请问老师这两个柱子有什么区别吗
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zyl3367898
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2023/7/23 22:59:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 1067-2019）你参考这个标准。
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dadgoh
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2023/7/24 6:59:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类高沸点极性物质需用短柱，以前遇见过。不得已将柱子截短才出的峰。
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