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主题：【分享】土壤样品酸消解前处理方法注意事项

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hujiangtao
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鹤壁农检联合队发表于：2023/08/01 07:13:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

土壤样品酸消解前处理方法注意事项



    土壤样品基质复杂，很多待测元素与土壤晶格结合紧密，土壤消解的目的就是将固体样品中被测组分不受损失、不受污染并全部转变为适于测定的形态，因此要想获得准确可靠的检测数据，前处理过程能否把目标物从土壤中完全消解出来至关重要，下面主要介绍一些土壤酸消解前处理过程的注意事项：

（1）由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。

（2）温度应控制在合理范围内，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低，且可能导致聚四氟乙烯坩埚变形；温度过低则可能导致消解不完全。

（3）高氯酸对空白值影响很大，加量应尽量保持一致。

（4）酸必须按方法顺序加入，否则会影响消解效果——如应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的“飞硅”效果。

（5）所用的酸均对空白值有影响，应对使用的所有酸全部进行单一酸的空白试验，选出空白值低的酸再做混酸空白值试验。如长年有消解任务最好对所使用酸的品牌、级别、厂家作为固定供货，且使用生产期短的酸（尽量使用MOS级）。

（6）消解时一定要严格监视，防止烧干、炭化，防止待测成分损失。

（7）消解时一定要把酸赶尽，特别是高氯酸，因为高氯酸可能会对某些组分造成干扰。

土壤酸消解法的优点是操作简单，大量的二氧化硅可以被除去，与碱熔相比含盐量大为减少，试剂沾污也少；但对一些难溶矿物，这种消解方法对试样的分解不够完全——如铝、铬的值可能略有偏低。
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2023/7/5 9:23:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的观察是铬不加高氯酸测定值反而较高，如果加了高氯酸加入抗坏血酸还原后效果会好一些（使用ICP-OES测），火焰测铬数据比较跳
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Whening
Insp_42556327
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2023/7/5 13:38:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验总计，感谢分享。
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