主题:【第十六届原创】制备液相在杂质鉴定工作中的应用

浏览0 回复3 电梯直达
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v3141805原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

制备液相在杂质鉴定工作中的应用



说起液相色谱,想必大家都不陌生,很多实验室里都有液相色谱仪,平常用来分析日常样品。其实液相色谱一共有两种,一种是分析型液相色谱,还有一种是制备(半制备)型液相色谱。分析型液相适用于日常样品的分析测试,仪器精度高,既能准确定性,也能准确定量。而制备液相较分析型液相牺牲了一定的精密度,在定性与定量方面更加倾斜于定性,其最终目的是用于对化合物的分离和纯化。



制备液相的仪器结构和分析型液相大多数都是一致的,主要分为溶剂系统、泵及混合器、进样系统、色谱柱分离系统、检测器、数据工作站,此外还有一个组分收集器,也可以称为馏分收集器。



在生物制药、化工以及农药研发等工作中,我们常常会遇到一些成分复杂的测试样品,这些样品除了主成分含量比较高以外,还有很多各种各样的杂质,为了了解这些杂质在生产工艺中的来源,我们需要了解这些杂质具体是什么物质,什么结构。目前对杂质进行鉴定的手段有质谱,紫外,红外以及核磁等,若想利用这些手段得知未知物的结构,那首先要获得足够纯度的杂质,纯度越高组分越单一,鉴定出来的可能性就越大。

通过对这些杂质进行鉴定,有利于推断杂质的由来,从而调整生产工艺路线来避免生成这些杂质,从而获得纯度更高更安全的产品。



使用制备液相的目的就是为了利用色谱柱的分离能力,可以使得复杂组分在色谱柱固定相的作用下分离开来,然后获得不同时间段的馏分。制备液相的检测器后面通常会接一个馏分收集器,这个馏分收集器类似于一个样品盘,样品盘孔位众多,每个孔位上带有一个收集试管,用来接收分离出来的组分。



比如一个样品,它通过色谱柱的分离在检测器上有四个信号,分别为ABCD,这四个信号的保留时间是已知的,然后在馏分收集器的设置里面设置四个时间段,时间段囊括色谱峰从出峰开始到出峰结束即可。例:A物质出峰开始时间为10.2min,出峰结束时间为10.5min,那么收集峰的时间就可以为10.210.5min,收集0.3min,如果流速为10ml/min的话,单次进样收集A的液体体积为0.3min×10ml/min=3ml,这3ml里面绝大多数为流动相溶剂,其余的就是A组分了。单次进样收集的A组分其实很少很少,肯定是不够鉴定所需要的量的,所以需要不断重复收集,然后合并所有相同组分的馏出液进行浓缩等手段进行浓缩再纯化,从而得到含量更高的样品,然后再用其它仪器进行分析鉴定。

总结:制备液相在杂质的分离和鉴定工作中具体重要作用,一个未知杂质的制备往往要耗费大量的时间和精力,同时分离方法的摸索也是一个很有挑战性的工作。
为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:图片真漂亮,分离过程很详细。
感谢老师评论
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴