主题:【第十六届原创】新手小白之一学就会的采样操作(有组织废气篇)

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新手小白之一学就会的采样操作(有组织废气篇)



【前言】

大家好,我是丘丘人,远古时期刚入这行时,带我的师傅更多的只是从他的工作经验给我进行培训,并没有系统的给我讲解有组织废气采样流程。当时也有很多疑问,更多的只能是自己去查阅相应的国家标准,但是对于刚入行的我来说,国家标准查阅起来简直就是如同戴上痛苦面具一般,总是希望能有一颗栽好的树让我乘乘凉,可惜并没有。在这行摸爬滚打这几年,不停的积累、总结,总算把自己变成的大树,开始给别人乘凉。

做这个的目的,就是希望更多的刚入行的小白们有资料可以参考,可以直接跳过查阅国家标准的步骤,可以为以后打下基础。文章内所有内容均参考相关国家标准,并加入一些个人的见解,文章较长,我将按照整个采样流程进行梳理,内容较多,请各位看官耐心阅读。

【主题】

固定污染源废气(有组织)低浓度颗粒物采样流程

【流程】

1、仪器设备

1.1、恒温恒湿箱:温度控制15-30℃,精度±1℃;湿度控制50±5%RH

1.2、电子天平:0.00001g

1.3、烘箱/马弗炉:精度±5

1.4、超声波清洗机

1.5、手动压膜机

1.6、烟尘采样器

1.7、含湿量枪(干湿球)

1.8、烟气采样枪:120℃(加热功能)

1.9、低浓度颗粒物烟尘采样枪

1.10、低浓度颗粒物烟尘空白样采样枪

1.11、烟尘采样器配件箱

1.12、流量/压力校准仪

2、试剂耗材

2.1、低浓度采样嘴:4mm6mm8mm10mm12mm

2.2、石英纤维滤膜:47±0.25mm

2.3、铝箔垫圈、滤网、防静电自封袋(与低浓度采样嘴配套)

2.4、低浓度采样嘴贮藏箱

2.5、丙酮:干残留量10 mg/LρCH3COCH3=0.788 g/mL

3、低浓度采样头采样前准备

3.1、采样前,在介质中(去离子水)用超声波清洗采样头、铝箔密封圈和不锈钢托网,清洗5min后再用去离子水冲洗干净。

3.2、将上述部件放置在烘箱内烘烤,105-110℃,烘干时间≥1h

3.3、石英滤膜处理

3.3.1、现场待测烟温已知,需大于现场待测烟温20℃在马弗炉中烘焙1h

3.3.2、现场待测烟温未知,在马弗炉中180℃烘焙1h

3.4、烘烤结束后,放置冷却,将滤膜、不锈钢托网、采样头和铝箔密封圈进行组装。

3.4.1、采样头组装(图1

3.4.1.1、粗调压模

见图2,用手按下并调节,是的最高点与的距离约1mm,然后用锁紧。

3.4.1.2、将铝箔密封圈、网托、滤膜(毛面向上)、采样头按图3所示方法以此放入压模中。

3.4.1.3、左手扶稳压模器,右手拇指压住采样头座与管的接点处,握紧采样头向下压到底,采样头向前微微倾斜,用力前推,将采样头推入压模器①与②的间隙中。(图4

3.4.1.4、左手拇指压住采样头座与管接点处,使采样头始终保持嵌入压模器①与②的间隙;右手旋转采样头一圈。(图5

3.4.1.5、检查采样头的包装情况(图6),若不合适可再调节压模器的间隙,重复(3.4.1.4)操作。

3.4.1.6、组装完成后,放入恒温恒湿设备平衡至少24h{温度控制(1530任意一点,控温精度±1℃,相对湿度应控制在(50±5%RH 范围内}。

3.5、采样前称量

3.5.1、选定已平衡后的采样头,在恒温恒湿设备内用天平称重,每个样品称量2次,每次称量间隔应大于1h2次称量结果间最大偏差应≤0.20mg。记录称量结果,以2次称量的平均值作为称量结果,称量结束后,在采样头上套上封口帽,装入防静电自封口袋中密封保存。



3.5.2、当同一采样头2次称量中的质量差>0.20mg时,可将相应采样头再平衡至少24h后称量;如果第二次平衡后称量的质量同上次称量的质量差仍>0.20mg,可将相应采样头再平衡至少24h后称量;如果第三次平衡后称量的质量同上次称量的质量差仍>0.20mg,在确认平衡称量仪器和操作正确后,此样品作废。

4、烟尘采样器采样前准备

4.1、烟温标定

4.1.1、将流量/压力校准仪自带“通讯/烟温线”与烟尘采样器连接,两台仪器开机(不分先后),通过按键选择进入烟尘采样器“温度标定界面”,按键选择进入流量/压力校准仪“烟温标定界面”,选择两点温度值进行标定(低温和高温,要涵盖现场排气筒内温度数值),流量/压力校准仪自动开始进行标定,等待几分钟后,流量/压力校准仪界面会显示标定温度的数值,显示温度数值应在标定数值±3℃误差范围内,若超过误差范围,需对烟尘采样器的烟温倍率进行修改。

4.1.2、修改公式

修改倍率=标定数值(流量/压力校准仪)/仪器显示数值(烟尘采样器×仪器当前显示倍率(烟尘采样器

4.1.3、倍率修改保存后,此时烟尘采样器显示“烟温”测量值会与标定数值(例:100℃)基本保持一致(符合误差范围)。

4.2、压力校准

4.2.1、动压校准

4.2.1.1、将流量/压力校准仪自带硅胶管与烟尘采样器连接,通过按键进入两台仪器“压力校准”界面,在流量/压力校准仪“压力校准”界面输入想要达到的压力数值(常用500Pa),开始后流量/压力校准仪会自动加压,当实际压力达到设定压力后暂停加压,此时烟尘采样器“压力校准”界面会显示相应数值,显示动压数值应在标定数值±2%误差范围内,若超过误差范围,需对烟尘采样器的动压倍率进行修改。

4.2.1.2、修改公式

修改倍率=标定数值(流量/压力校准仪)/仪器显示数值(烟尘采样器×仪器当前显示倍率(烟尘采样器

4.2.1.3、倍率修改保存后,此时烟尘采样器显示“动压”测量值会与标定数值(例:500Pa)基本保持一致(符合误差范围)。

4.3、全压校准

基本流程参照4.2.1、动压校准”进行。

4.4、流量校准(烟尘:尘路)

4.4.1、将流量/压力校准仪自带硅胶管与烟尘采样器连接,通过按键进入两台仪器“流量校准”界面,记录烟尘采样器“流量校准”界面的倍率原始数值。通过按键进入烟尘采样器的“采样界面”,设定烟尘采样器流量总量程的一半数值(以50L/min为例),点击开始,此时仪器开始抽气。在流量/压力校准仪流量校准界面选择与烟尘采样器匹配的流量范围(范围应包含设定的50L/min流量),此时根据“流量校准”界面“工况流量”数值与烟尘采样器设定流量(50L/min)是否在误差范围内(±2%若超过误差范围,需对烟尘采样器内倍率进行修改。

4.4.2、修改公式如下:

修改倍率=标定数值(流量/压力校准仪)/仪器显示数值(烟尘采样器×仪器当前显示倍率(烟尘采样器

4.4.3、当烟尘采样器50L/min流量校准完成后,依次按照上述步骤进行10L/min20L/min30L/min40L/min流量校准。

1:因现场场地、人员配置、仪器配件等问题,烟尘采样器校准一般选择在实验室进行校准,校准合格后再去现场进行样品采集。

2:低浓度颗粒物采样嘴前期准备时间较长(>24h),一般每个采样嘴孔径需购买一定的数量,并需要提前进行准备。

5、现场采样前准备

在抵达监测现场前,采样人员需按照监测方案核对所需准备的仪器设备、备品备件、低浓度采样嘴等。在所有物品装车后出发前,新人小白一定要再次按照监测方案核对所带物品的数量是否带够。

采样人员抵达现场后,在开始采样前,需要做以下前期准备工作。

5.1、工况确认

需确认企业现场生产情况。

5.1.1、是否处于正常生产状况;

说明:按照采样技术规范要求,企业必须处于正常生产条件下才能进行采样。

5.1.2、主要生产工艺是什么;

说明:可以判断企业属于哪类行业,是否与监测方案中结果判定依据一致;可以判断是否涉及到燃烧,为5.2”提供前提条件。

5.1.3、监测排气管道是混合型还是单型;

说明:不同类型的排气管道会对监测结果造成一定影响,需要将此问题进行记录。若结果超标,可以提供造成超标的原因说明。

5.1.4、是否有处理设施,处理设施是否正常运行;

说明:企业工艺生产后、排气筒前是否安装对应工艺的处理设施。以颗粒物为例,一般处理设施有旋风除尘、重力沉降、布袋除尘、湿式除尘、静电除尘等等,这些处理设施的选择与企业的生产工艺需相匹配。若结果超标,处理设施的类型也是引发超标的原因之一。

5.1.5、等等……

5.2、资料收集

5.2.1、是锅炉还是炉窑,锅炉的基本信息(型号、功率/吨位、生产厂家、安装时间、年使用时间等等);

说明:主要涉及的是折算,锅炉的折算和炉窑的折算公式不同,需要查阅企业对应的判定依据进行计算。

5.2.2、排气筒高度、直径(企业提供参考值,实际以实测为准);

说明:不同生产工艺的企业排气筒高度是有最低要求的,这点也需要查阅企业对应的判定依据进行判定。

5.2.3、若是锅炉,燃料是什么(煤、生物质、天然气、燃油、液体燃料等);若是炉窑,那企业行业属于哪个类别;

说明:主要涉及的是折算系数中基准氧的不同,一般煤、生物质的基准氧是9%,天然气是3.5%,液体燃料/燃油是3.5%,垃圾焚烧是10%,砖瓦/陶瓷行业(炉窑)是18%,一般炉窑/铅锌工业用系数1.7进行计算。其他类型的企业,还是需要查阅对应判定依据选择对应的公式及系数进行计算。

5.2.4、等等……

5.3、采样现场确认

5.3.1、是否有采样平台,采样平台面积是否满足采样需求,是否有护栏等等;

说明:引用标准原话“采样平台为检测人员采样设置,应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于5m2,并设有1.1m高的护栏,采样孔距平台面约为1.2~1.3m”此要求更多的是保证采样人员安全及采样的可操作性。

5.3.2、排气筒采样孔位置是否正确,孔径大小是否满足采样需求;

说明:引用标准原话“①采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径,和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道,其当量直径D=2AB/A+B),式中AB为边长。②在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔内径应不小于80mm,采样孔管长应不大于50 mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时,其内径应不小于40mm

5.3.3、排气烟温(理论)是多少;

说明:主要是保证采样人员的安全及采样枪的耐热上限。烟温过高的话,采样人员需配备防烫设施,并且确认采样枪(含湿量枪、烟尘采样枪)耐热上限是否能满足使用需求。

5.3.4、等等……

6、样品采集

6.1、烟尘采样器压力调零

在采样现场,保持仪器面板烟气进气口、烟尘进气口和皮托管接口悬空,并且面板附近没有明显气流流动,通过按键进入烟尘采样器“压力调零”界面,仪器自动对各压力传感器进行调零(一般调零为“动压、全压、计压、流量”等,不同仪器调零内容不同,但基本大差不差),调零结束仪器将自动保存。

6.2、排气筒含湿量测定(干湿球法)

6.2.1、原理说明

微处理器控制传感器测量、采集湿球、干球表面温度以及通过湿球表面的压力及排气静压,结合输入的大气压,同时根据湿球表面温度自动查出该温度下的饱和水蒸气压力,根据公式自动计算出烟气含湿量。

6.2.2、基本操作

向含湿量采样管储水筒内加入少量的纯水(不超过储水筒容积的1/2,储水筒有上限刻度),再含湿量采样管配套数据线烟尘采样器连接(含湿量采样管用硅胶管与干燥器连接,干燥器用硅胶管与烟尘采样器连接。),注意使储水筒始终保持竖直,以免仪器进水,将含湿量采样管深入排气筒内,使其尽量靠近排气筒水平中心点,用抹布堵住排气筒监测孔。通过烟尘采样器按键开始排气筒内含湿量的测定。待含湿量示数稳定后,保存数值。

6.3、排气筒烟温测定

将烟尘采样枪用仪器配套烟温数据线与烟尘采样器连接,将烟尘采样枪伸入排气筒内,使其尽量靠近排气筒水平中心点,用抹布堵住排气筒监测孔。通过烟尘采样器按键开始排气筒内烟温的测定。待烟温示数稳定后,保存数值。

6.4、排气流速、流量的测定(采样嘴的选择)

6.4.1、原理

排气的流速与其动压平方根成正比,根据测得某测点处的动压、静压以及温度等参数,由公式计算出排气流速。

6.4.2、基本操作

6.4.2.1、采样点的确定(以圆形烟道为例)

用烟尘采样枪量取排气筒内直径、壁厚、监测口(法兰)长度(若有),依次将数值输入烟尘采样器“布点”界面上,此时仪器会自动算出烟道截面积、环数和测点数(这一水平面需布设几个采样点),同时记录各个采样点的数值(此数值为采样点距离采样口的距离)。

6.4.2.2、用仪器配套的连接管(烟尘采样管、动静压管)连接烟尘采样枪和烟尘采样器,将烟尘采样枪采样背对气流方向深入排气筒内,用抹布堵住排气筒监测孔。按照确定的各采样点距离深入至最里面采样点,通过烟尘采样器按键进入“流速预测(采样嘴选择)”界面,缓慢将烟尘采样枪旋转180度,使其采样嘴正对气流方向,根据烟尘采样器蜂鸣提示由里到外各采样点依次预测流速。预测结束后,缓慢将烟尘采样枪旋转180度,使其采样嘴背对气流方向,并缓慢将采样枪从排气筒内取出。仪器会自动保存预测数据,并会提示应选用几号采样嘴(4mm6mm8mm10mm12mm)。

6.3、低浓度颗粒物样品采集

6.3.1、低浓度颗粒物采样嘴安装

6.3.1.1、根据仪器预测流速提示选择对应孔径的采样嘴。

6.3.1.2、将采样嘴从防静电自封袋中取出,将采样嘴放入烟尘采样枪采样头底座中,将锁紧螺母套过采样嘴。(图7





6.3.1.3、使止动套上的定位销嵌入采样嘴底座的开口内,调整采样嘴方向,使采样嘴与S型皮托管正压口方向一致,用手按住止动套并旋紧螺母。

6.3.1.4、查看采样嘴方向,若采样嘴方向不对,将螺母旋松一点,将采样嘴调至正确方向旋紧螺母。

6.3.1.5、用专用扳手旋紧螺母(图8





6.3.2、烟尘采样器检漏

通过按键进入仪器“采样界面”,选择检漏选项,用手指堵住烟尘进气口(或连接烟尘采样管并将其对折),点击开始,仪器自动进行抽气状态,约几秒后,仪器界面弹出气密性良好的提示窗口。

6.3.3、样品采集

6.3.2.1、将烟尘采样枪通电并开机,将温度调整至120℃,此时采样枪开始自动加热升温。

6.3.2.2、当采样枪温度升至设定温度后(数显),取下采样嘴封口帽,使采样嘴背向气流方向深入排气筒内至第一个采样点(与预测流速采样点顺序一致,由里到外),用抹布将采样口堵住,用仪器配套管路连接采样枪与烟尘采样器。

6.3.2.3、通过按键进入烟尘采样器“采样界面”。需要调整的参数如下:

1)采样时间:一般此项为单点采样时间。按照技术规范要求单点采样时间应≥3min,但又要求采样总体积应≥1m31000L),若采样点位过少、流速过低按照3min一个点会影响最终的总体积。所以需通过预测流速、流量的结果以及采样点位数量对单点采样时间进行调整。但底线是不能<3min

2)采样方式(跟踪方式):选择等速采样(技术规范要求)。

3)滤筒号:输入选用低浓度采样嘴上的唯一编号。若仪器号码位数与低浓度采样嘴编号位数不匹配,需按照公司要求进行编号的输入。

6.3.2.4、点击烟尘采样器开始采样,缓慢旋转采样枪180度,将采样枪采样嘴正对气流方向。通过仪器蜂鸣声移动采样枪(设定单点采样时间),由里到外依次进行同一水平面内各单点样品采集。

6.3.2.5、采样结束后,仪器自动跳转防倒吸界面,缓慢旋转采样枪180度,使采样枪采样嘴背对气流方向。根据烟尘采样器提示取出采样枪。

6.3.2.6、将采样枪从排气筒内取出,小心取下采样嘴(注意高温,防止烫伤),选用脱脂棉从下向上擦拭采样嘴,清除浮灰的干扰。清洁完成后,在采样嘴上套上封口帽,装入防静电自封口袋中密封保存(图9),然后放入铝箱中,采样嘴朝上(图10)。运输过程中,不能倒置。




6.3.2.7、采样结束后,通过按键进入烟尘采样器“采样泵清洗”界面,保持采样管与主机连接并悬空,采样泵将以30L/min流量运行5min,吸入空气清洗管路

6.3.2.8、重复6.1~6.3”步骤进行第二个样品采集。以此类推,共计采集3个样品。

6.3.2.9、采样结束后,填写样品标签,贴在样品自封袋上。

6.3.4、全程序空白样品采集

选用烟尘采样枪配套的空白采样支架(可直接挂在烟尘采样枪上),选择与实际采样相同规格的低浓度采样嘴,采样过程中,采样嘴应背对废气气流方向,采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系统过程中进行一次,并保证至少一天一次。一般每个排气筒做一次全程序空白样品。

7、采样后处理

7.1、将采样结束后的样品转移至实验室后,用蘸有丙酮(0.788 g/mL)的石英棉对采样外表面进行擦拭清洗,清洗过程应在通风橱中进行。清洗后,取下封口帽,在烘箱内烘烤采样,烘烤温度为105℃-110℃,时间1h。待采样干燥冷却后放入恒温恒湿箱内平衡至少24h。应保证采样前后的恒温恒湿平衡条件一致。

7.2、将处理平衡完成后的采样嘴,在恒温恒湿箱内用天平称重,称重步骤同3.5、采样前称量”。

7.3、全程序空白样品说明:

1)任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%

2)颗粒物浓度低于方法检出限(1mg/m3)时,对应的全程序空白增重应不高于0.5mg,失重应不多于0.5mg

7.4、将称重结果输入烟尘采样器内,烟尘采样器会根据需求自动算出“实测浓度、折算浓度、排放速率”。

8、结果判定

根据不同企业的类型及执行的判定依据对低浓度颗粒物监测结果进行判定。主要要说明的是注意设否需要折算,也可以理解为是否燃烧,不燃烧的不一定不折算,但燃烧的一定要折算。不同企业的折算系数需根据判定依据执行,最终的数值是以折算浓度进行判定的。

9、结语

好了,就先写这么多,内容还是有很多不全之处,像适用范围、仪器设备型号选择、名词解释、不同采样枪的构造等等,但是如果写全,那跟去看技术规范没什么区别,有悖我写这个的初衷。我只是按照低浓度颗粒物整个测定的生命周期进行了汇总,取其精华,去其糟泊。也可以理解为只摘取了常用的,需要的,剩余拓展性的资料,大家可以去研读对应的技术规范,当然研读技术规范还是需要一定的基础,不然真的跟读天书一样。技术规范的每个话术,每个词汇都是通过行业内各位大神不停的讨论、修订、总结出来的,没有一定基础的人研读起来真的很吃力,但是不得不佩服老一辈的这些大神门,真的是从零开始,膜拜中。上述文章中有不足之处欢迎指正、探讨。

【参考文献】

《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996及修改单)

《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ 836-2017

《固定源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007

《固定污染源烟气(SO2NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017

《烟尘采样器作业指导书》

《流量/压力校准仪作业指导书》

《恒温恒湿箱作业指导书》

《精密电子天平作业指导书》


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给新人当入门级别是够了。有3点还能补充精细下a)压力是引用误差
B)HJ836不适用于干湿球c)采样体积是标干体积
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去年原创的时候没看见,建议增加的内容在于易错易忽略,重点要标注。
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原文由 无尾渔(v3337749) 发表:
给新人当入门级别是够了。有3点还能补充精细下a)压力是引用误差
B)HJ836不适用于干湿球c)采样体积是标干体积
是的, 我也想说这点问题, 您给提出来了
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