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主题：【已应助】求问鹿角胶配方颗粒图谱峰分不开

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发表于：2023/11/28 13:59:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问第一次做鹿角胶干膏粉鉴别，其中一个成分出来的峰分不开，换了几根柱子都是如此，质谱是Quad4500，色谱条件和图谱如图图谱色谱条件洗脱参数
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/28
首先楼主需要按照标准进行柱子选型，柱子为C18柱，尺寸和粒径尽可能保持一致，如果使用的色谱柱用的时间比较久，是旧柱子，那柱效降低就有可能分不开。柱子方面无法优化后就从流动相比较上下手，0～5分钟，有机相比例从10%～90%，而出峰在2.5min左右，可以将有机相比较调整为0～5min，有机相比例从5%～60%，然后看这两个峰出在多少分钟，一般出在5～10min左右。还有柱温方面也可以调整一下。
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2023/11/28 20:13:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先楼主需要按照标准进行柱子选型，柱子为C18柱，尺寸和粒径尽可能保持一致，如果使用的色谱柱用的时间比较久，是旧柱子，那柱效降低就有可能分不开。柱子方面无法优化后就从流动相比较上下手，0～5分钟，有机相比例从10%～90%，而出峰在2.5min左右，可以将有机相比较调整为0～5min，有机相比例从5%～60%，然后看这两个峰出在多少分钟，一般出在5～10min左右。还有柱温方面也可以调整一下。
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2023/11/29 10:55:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是同分异构体，调整流动相让保留时间延后试一下
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2023/11/29 15:13:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
首先楼主需要按照标准进行柱子选型，柱子为C18柱，尺寸和粒径尽可能保持一致，如果使用的色谱柱用的时间比较久，是旧柱子，那柱效降低就有可能分不开。柱子方面无法优化后就从流动相比较上下手，0～5分钟，有机相比例从10%～90%，而出峰在2.5min左右，可以将有机相比较调整为0～5min，有机相比例从5%～60%，然后看这两个峰出在多少分钟，一般出在5～10min左右。还有柱温方面也可以调整一下。
感谢回复呀，调整了洗脱梯度，峰确实较之前分开了不少
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2023/11/29 15:16:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是同分异构体，调整流动相让保留时间延后试一下
感谢回复呀，试了调整流动相后峰确实较之前分开了
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