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“果酸诱”探秘
摘要:研究了诱食剂“果酸诱”的主要成分,为质量监管和标准制定提供依据。采用液相色谱-飞行时间质谱联用,正负模式采集方式进行定性分析。测出亮氨酸环状六肽及三丁酸甘油酯的主要诱食成分,少量二丁胺丙胺丁二酸联醚衍生物防腐保鲜剂,联甲双酚类抗氧剂辅助成分,以及塑化剂邻苯二甲酸二乙酯(DBP)有害成分。关键词:诱食剂,防腐剂,抗氧剂在水产饵料中添加适量诱食剂,可以改善饵料的适口性,增强水产动物的食欲,提高饵料的利用率,促进水产动物生长,提高产量,降低养殖成本,减轻水质污染。对诱食剂进行成分分析,为质量监管制定标准,强化食品全产业链安全,有积极的现实意义。
果酸诱为网络平台经销的一款鱼饵(饲料)添加剂,有诱使水产动物开口的作用,作为一款多无产品,是什么主要成分?含有哪些有机酸?有无对水产有害的物质?先来对它作一个初步的定性分析吧。
一.仪器色谱条件:
岛津高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪LC-MS9050
系统控制器:CBM-40lite
输液泵:LC-40DXS×2
自动进样器:SIL-40CXS
柱温箱:CTO-40S
色谱工作站:LabSolutions LCMS Ver.5.120;insight Explore Ver.4.0
色谱柱 :ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)
流动相 :A相-0.1%甲酸水溶液, B相-甲醇
流 动 相 流 速 :0.3 mL/min
柱 温 :40 ℃
进样体积 :2 μL
洗脱方式 :梯度洗脱,起始浓度5%,洗脱程序见下表:
| 时间 | 流量 | 泵A浓度 | 泵B浓度 |
1 | | 0.3 | 95.0 | 5.0 |
2 | 6 | 0.3 | 95.0 | 5.0 |
3 | 15 | 0.3 | 40.0 | 60.0 |
4 | 20 | 0.3 | 5.0 | 95.0 |
5 | 23 | 0.3 | 5.0 | 95.0 |
6 | 23.1 | 0.3 | 95.0 | 5.0 |
质谱参数:
离子源 :ESI(+/-)
接口温度 :300 ℃
雾化气流速 :3.0 L/min
D L
温 度 :250 ℃
干燥气流速 :10 L/min
加 热 块 温 度 :400℃
加热气流速 :10 L/min
分析模式 :MS m/z 50-1000, MS/MS(DDA) m/z 10-1000
接口电压 :+4 kV/-3kV
样品前处理:取1mL样品,用乙醇稀释至20mL,经0.23um聚四氟乙烯滤膜过滤后进样。
二.检测结果
正模式采集数据
&空白溶剂数据色谱图
负模式采集数据
&空白溶剂数据色谱图
负模式峰
2定性结果
正离子模式峰1结果:
该物质名称为:3- [3-(二丁胺基)异丙基胺]-4- [2- [2- [2- [2- [2-(2-辛醚)乙醚]乙醚]乙醚]乙醚]乙醚]乙醚]-4-酮丁酸
二级质谱及重要碎片推断:
为二丁胺丙胺丁二酸联醚衍生物,推测为“果酸诱”辅助成分之一。二丁胺丙胺(CAS102-83-0),防腐保鲜剂。通过结构改性,添加酸性和联醚成分,增强了分子渗透性,减缓了毒性。
正离子模式峰2结果:
为简单物质,二级质谱略。
该物质名称为邻苯二甲酸二乙酯(DEP),一种塑化剂。为环境激素类有害杂质,估计为反应塑料管道容器迁入或溶剂带入,以及液体化学原料混装带入。
负离子模式峰1结果:
该物质名称为:(3S,6S,9S,12S,15S,18S)-3,6,9,12,15,18-6(2-甲基丙基)-1,4,7,10,13,16-6氮杂环十八烷-2,5,8,11,14,17-异己酮。
二级质谱及重要碎片推断:
为异丁基取代环酰胺类物质,为亮氨酸环状六肽,亮氨酸为水产动物必需氨基酸,为唯一生酮氨基酸,能促进受损肌肉组织愈合,增强胃肠消化,吸收功能及机体非特异性免疫力。据国外相关研究,非修饰五分子以上环肽化可以改善亮氨酸口服生物利用度,因此推测该物质为“果酸诱”主要成分之一
负离子模式峰2结果:
该物质名称为:三丁酸甘油酯
为简单物质,二级质谱略
一种短链脂肪酸酯,为动物肠道营养添加剂,促生长剂,抗炎剂。
推测为“果酸诱”主要成分之二。
负离子模式峰3结果:
该物质名称为:5,5ˊ-甲基,3,3ˊ-异丁基,-联甲基-2,2ˊ苯酚
二级质谱及重要碎片推断:
是一种抗氧化添加剂,推测为“果酸诱”辅助成分之二。
三.结论
测定结果表明:多无产品“果酸诱”,无简单结构的有机酸,含有亮氨酸环状六肽及三丁酸甘油酯类,应为水产类诱食开口剂,含有害塑化剂(DEP)应为迁入或混装等带入,添加少量二丁胺丙胺丁二酸联醚衍生物为防腐保鲜剂,联甲酚类抗氧剂为延长产品保质期。
四.参考文献
1.9种诱食剂对水产动物诱食效果对比试验,杨树浩,科学养鱼2023.2
2.水产养殖动物用诱食剂的种类与作用,王玉堂,中国水产,2018.5
3.鱼类摄食与促摄食物质研究进展,曹俊明,邹青,黄燕华等,饲料工业,2016.第37卷.第24期
4.鱼用中草药饲料添加剂主要有效成分及其作用机制的研究进展,朱森,夏艳洁,李虹晔等,中国畜牧杂志,2020,第56卷,第02期。
5.吉富罗非鱼亮氨酸需求量研究,石亚庆,孙玉轩,罗莉等,水产学报,2014,第38卷,第10期。
6.饲料中添加亮氨酸和谷氨酰胺对大菱鲆幼鱼生长和肠道健康的影响,仲茜,许丹丹,王旋等,中国海洋大学学报,2023,第53卷,第4期。
7.环肽的合成研究进展,王德心,韩香,龚喜等,2008,第28卷,第4期。
8.Cyclic Penta-and Hexaleucine Peptides without N-Methylation Are-Orally-Absorbed,Hill,TimothyA.;Lohman,Rink-jan;Hoang, HuyN.et; ACS Medicinal Chemistry Letters 2014, 5(10).
9.有机质谱解析,王光辉,熊少祥,北京:化学工业出版社,2005.8