主题:【讨论】三氯杀螨醇的检测

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我是风儿
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三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?气相色谱的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的气相色谱条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的气相色谱进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?
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我是风儿
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你们的三氯杀螨醇检测情况如何?是如何定量的,是以降解峰进行定量,还是二个峰之和进行定量?
我是风儿
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                                          1ug/mL三氯杀螨醇进样重复性                                               
                          第三针          第四针              第五针          第一针          第二针        RSD(%)
第一个峰        1337425        1880704        1971822        1714341        1584550        14.8
第二个峰        3717917        2833277        2514975        3885168        4291595        21.6
二峰之和        5055342        4713981        4486797        5599509        5876145        11.4

这样的数据理想吗?我是要以第一个峰计算三氯杀螨醇含量?
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2018/3/17 18:20:51 Last edit by nphfm2009
我是风儿
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这个是1ug/mL三氯杀螨醇标液的图谱,色谱条件:进样口温度:290度,不分流进样,升温程序:90度保持1min,15度/min升至230度,保持15min,40度/min升温至280度保持10min;检测器:ECD,温度:300度;进样量:1uL;三氯杀螨醇是坛墨质检的液标100ug/mL稀释得来的。
西北风
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我是风儿
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原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
多种同分异构体的物质定量一般是采用合并定量的
问题是三氯杀螨醇不存在同分异构体
我是风儿
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知道是怎么回事了,三氯杀螨醇在气相高温下其裂解途径太复杂,没有一定的规律可言的,所以要想准确定量三氯杀螨醇的话,最好上液相或者液质,因为液相液质没有进样口的问题,没有高温的问题
DeeperBlue
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Insm_565cdd9e
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三氯杀螨醇用的是NY/T761-2008方法,我设置的进样口温度是220℃,跑出来是一个峰,程序升温,分流比5:1,检测器温度320℃
p3171803
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我们做出了四个峰。。。。(已排除各部件污染情况下)
zyl3367898
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