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主题：【已应助】气相进样异常

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发表于：2021/05/12 14:15:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照药典方法检乙醇的挥发性杂质，之前做过两次，出峰都正常，现在再做的时候乙醛出现平头峰，浓度很小的乙醛为什么会出现平头峰呢？其他峰都没有这个问题，想问问有什么原因造成的？
推荐答案：0397回复于2021/05/12
经过排查，发现色谱柱的安装有问题，已经重新处理过了，峰型进了两次正常了，就是胖了点，现在是分离度达不到要求的问题，更改分流比也达不到，准备更换色谱柱再做
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2021/5/12 14:29:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个响应（浓度或者进样量）太小了，导致响应已经接近基线的响应了，峰型差很正常，您看第二张图其实已经出现群峰了。

考虑提高浓度，如果之前响应较高，现在响应较差的话那就维护一下进样口和色谱柱。
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2021/5/12 14:30:03 Last edit by czcht
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2021/5/12 14:34:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:这个响应（浓度或者进样量）太小了，导致响应已经接近基线的响应了，峰型差很正常，您看第二张图其实已经出现群峰了。考虑提高浓度，如果之前响应较高，现在响应较差的话那就维护一下进样口和色谱柱。
第一张是以往的图谱，第二张到第四张是今天做的，不是方法确认，所以浓度没办法改变，不然这个结果不是准确的结果，进样口上周工程师维护过了，色谱柱用前老化过了
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砂锅粥
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2021/5/12 14:42:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0397(Insm_78b5802c) 发表:
第一张是以往的图谱，第二张到第四张是今天做的，不是方法确认，所以浓度没办法改变，不然这个结果不是准确的结果，进样口上周工程师维护过了，色谱柱用前老化过了
分流比能否改变，就是让实际进入柱子的该组分量多一点。如果这些工作都做过了，那么说明柱效已经有所下降了，我看保留时间也是稍微比图一有所延后，也说明了柱效有所下降。可以考虑截一下柱头，不行可能要换新柱子了。
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2021/5/12 15:25:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 分流比能否改变，就是让实际进入柱子的该组分量多一点。如果这些工作都做过了，那么说明柱效已经有所下降了，我看保留时间也是稍微比图一有所延后，也说明了柱效有所下降。可以考虑截一下柱头，不行可能要换新柱子了。
色谱柱已经切割过了，再试试吧
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2021/5/12 15:26:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 分流比能否改变，就是让实际进入柱子的该组分量多一点。如果这些工作都做过了，那么说明柱效已经有所下降了，我看保留时间也是稍微比图一有所延后，也说明了柱效有所下降。可以考虑截一下柱头，不行可能要换新柱子了。
如果柱效不行，为什么只有这一个峰是这样，其他的都是正常的？
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Insm_e13f9b13
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2021/5/12 16:35:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了解情况
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2021/5/12 16:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过排查，发现色谱柱的安装有问题，已经重新处理过了，峰型进了两次正常了，就是胖了点，现在是分离度达不到要求的问题，更改分流比也达不到，准备更换色谱柱再做
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歌名
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2021/5/12 17:35:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个峰图没啥问题，就是进样量少，图谱方法倍数大，看起来峰型不好，正常做就好了，但是你相邻几个峰分离度不是很好，浓度高一点都出现峰重叠了（第一张图谱很明显），药典的方法不能改柱子类型，试着慢慢调整升温程序和分流比吧
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2021/5/12 20:12:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这几个峰图没啥问题，就是进样量少，图谱方法倍数大，看起来峰型不好，正常做就好了，但是你相邻几个峰分离度不是很好，浓度高一点都出现峰重叠了（第一张图谱很明显），药典的方法不能改柱子类型，试着慢慢调整升温程序和分流比吧
分流比改了10  20  50  100，分离度都达不到要求，温度够低了调不了
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2021/5/12 20:13:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0397(Insm_78b5802c) 发表:分流比改了10    20      50      100，分离度都达不到要求，温度够低了调不了
已经换了柱子重新做，不行再找长柱试试
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