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主题：【已应助】气相石油烃（C10-C40）低浓度不出峰

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发表于：2021/08/04 14:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相走石油烃（C10-C40），之前最低点1mg/L的浓度走的好好的，现在走不出来了，现在要10mg/L的才堪堪出峰，峰型还不好，柱子没问题（在另一台仪器走是峰很漂亮），这种一般哪里出问题的可能性比较大
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/04
石油烃低点走不出来的关键在进样口，由于土壤石油烃样品基质都比较脏，就算净化过后有些样品还是出峰很杂乱，特别是沉积物。因此需要定期对进样口进行维护：
1、比如隔垫，隔垫扎多了孔会变大，会有漏气情况，漏气会造成低浓度响应变低不出峰或者峰型不好。
2、衬管脏了会有吸附，造成低浓度不出峰，特别是玻璃棉那块，阻挡了很多样品中的杂质喝高沸点物质，久而久之会在衬管内形成活性点位，会对样品造成吸附。
3、色谱柱进样口端，脏东西会吸附在那里，需要对色谱柱头进行切割并且老化维护。
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dahua1981
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2021/8/4 14:36:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对衬管，进样口，隔垫要进行维护，分流比缩小峰，可以提高仪器响应的灵敏度
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/4 16:11:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油烃低点走不出来的关键在进样口，由于土壤石油烃样品基质都比较脏，就算净化过后有些样品还是出峰很杂乱，特别是沉积物。因此需要定期对进样口进行维护：
1、比如隔垫，隔垫扎多了孔会变大，会有漏气情况，漏气会造成低浓度响应变低不出峰或者峰型不好。
2、衬管脏了会有吸附，造成低浓度不出峰，特别是玻璃棉那块，阻挡了很多样品中的杂质喝高沸点物质，久而久之会在衬管内形成活性点位，会对样品造成吸附。
3、色谱柱进样口端，脏东西会吸附在那里，需要对色谱柱头进行切割并且老化维护。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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PAEs
v2911392
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2021/8/4 16:24:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试看
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2021/8/4 16:47:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器灵敏度低，气体流量比例等也有可能
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ztyzb
zxz19900120
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2021/8/4 17:01:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主同浓度响应值和原来相比呢？跑空白的时候呢？
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安平
byron1111
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2021/8/4 22:13:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          有色谱图为好，正常和异常的色谱图。

          目标峰的保留时间是否有异常？

          如果这一根色谱柱安装到其他色谱仪上之后，分析结果正常。那么就可以排除色谱柱问题。

          可以从进样器开始检查和确认灵敏度下降的原因。

          是否进样针不良，是否进样口泄漏，是否色谱柱进样口部分安装不良，是否进样口温度异常，是否检测器泄漏，是否检测器的线路损坏。

          逐步确认为好。
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2021/8/4 22:14:23 Last edit by byron1111
zyl3367898
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2021/8/4 22:32:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没问题，检查进样口，换进样垫与衬管，有分流平板吗？换个新的分流平板。
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2021/8/7 14:18:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:石油烃低点走不出来的关键在进样口，由于土壤石油烃样品基质都比较脏，就算净化过后有些样品还是出峰很杂乱，特别是沉积物。因此需要定期对进样口进行维护：1、比如隔垫，隔垫扎多了孔会变大，会有漏气情况，漏气会造成低浓度响应变低不出峰或者峰型不好。2、衬管脏了会有吸附，造成低浓度不出峰，特别是玻璃棉那块，阻挡了很多样品中的杂质喝高沸点物质，久而久之会在衬管内形成活性点位，会对样品造成吸附。3、色谱柱进样口端，脏东西会吸附在那里，需要对色谱柱头进行切割并且老化维护。
我换了隔垫和衬管再试试，不过目前这台应该检测器的问题比较大，但是就很疑惑检测器为什么会出问题
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2021/8/7 14:19:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主同浓度响应值和原来相比呢？跑空白的时候呢？
响应值都小了，溶剂峰响应值也小了，空白倒是只要溶剂峰
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2021/8/7 14:20:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                    有色谱图为好，正常和异常的色谱图。                    目标峰的保留时间是否有异常？                    如果这一根色谱柱安装到其他色谱仪上之后，分析结果正常。那么就可以排除色谱柱问题。                    可以从进样器开始检查和确认灵敏度下降的原因。                    是否进样针不良，是否进样口泄漏，是否色谱柱进样口部分安装不良，是否进样口温度异常，是否检测器泄漏，是否检测器的线路损坏。                    逐步确认为好。
保留时间是正常的，100mg/L高浓度的峰型也挺漂亮的，就是低浓度的走不出来，响应值低了好多
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