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主题：【第十四届原创】酸碱化合物同时检测的液相方法建立

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仪信通会员战队发表于：2021/10/14 13:27:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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酸碱化合物同时检测的液相方法建立



1. 壬二酸与苦参碱的配伍

壬二酸是一种二元弱酸，因具有良好的抗菌、抑制油脂分泌、抑制黑色素生成、以及防止毛囊角质化过度等功效，在临床痤疮治疗中被广泛应用，但壬二酸水中溶解度较低，使其处方研制具有一定难度，且在使用中易引起红斑、瘙痒、鳞屑、烧灼感等皮肤刺激性。基于药物拼合原理，将具有消炎、修复和抗皮肤过敏作用的苦参碱与壬二酸进行配伍，结构图见图1，二者合用起到增强消炎效果的同时，苦参碱本身具有的止痒、抗过敏作用可极大降低壬二酸在单独使用时常出现的瘙痒、红肿等不良反应的发生几率，提高患者用药的安全性和依从性。

图1 壬二酸与苦参碱结合形成复盐



2. 壬二酸与苦参碱同时测定的检测方法

（1）色谱条件：

色谱柱：纳谱ChromCore C18 色谱柱（150mm*4.6mm, 5μm）

仪器：岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪，配有二元高压泵，自动进样器，柱温箱，二极管阵列检测器和LabSolutions工作站（日本岛津公司）

流动相：乙腈-乙酸铵=75:25

柱温：40 ℃

进样量：5 μL

流速：0.3 mL/min

检测波长：UV220 nm

（2） 谱图如下：

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]





图2 空白流动相（黑线）、100 μg/mL壬二酸溶液（红线）以及100 μg/mL苦参碱溶液（蓝线）的液相色谱峰图





（3） 测试结果：

化合物

浓度（μg/mL）

保留时间（min）

分离度

拖尾因子

理论塔板数

信噪比

壬二酸

100

2.300

2.560

0.949

6416

176.66

苦参碱

100

3.830

2.202

1.237

4047

6814.45



3. 实验结论

选用纳谱ChromCore-C18 色谱柱（150mm*4.6mm, 5μm）色谱柱可实现对壬二酸、苦参碱两种酸、碱化合物的良好分离和检测，所测色谱峰峰型良好，灵敏度高，且分离度、拖尾因子、理论塔板数等色谱参数均满足测试要求，可用于后期对制剂内药物含量测定的分析。以及在此方法基础上进行超高效液相色谱-质谱联用方法的开发，以期为后期的药代动力学分析提供方法学基础。

公司名称：中国科学院理化技术研究所

个人信息：邢××老师

色谱柱信息：

纳谱分析ChromCore C18 5μm, 4.6×150mm, 序列号：21536-001296
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zyl3367898
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2021/11/13 8:27:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景颜色变为白色，图会更好看。
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