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主题：【已应助】液液萃取水体农药

浏览0 回复4 电梯直达

Insm_13350c26

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发表于：2021/03/31 17:00:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液液萃取水体中的农药，文献如下
5．1 萃取和净化
5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。
问题:如何能确保分层后不取到水相，用无水硫酸钠脱水的具体方法是直接加到有机溶液中还是有机溶液经无水硫酸钠和滤纸过滤，无水硫酸钠的量需要多少

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/03/31

用环己烷对水样萃取的时候，水相在下层，有机相在上层，萃取完后先把水相从下层放出，因为越是王下面放，分液漏斗内径越小，有机相高度越高，层次会比较分明。此时还是无法完全将水和有机相分离开来，但是没关系，为了确保有机相全部转移出来，样品不损失，我们可以稍微带一点水，因为后续是要脱水的。脱水处理有两种方式，有机相比较多就用无水硫酸钠加入有机相进行震荡脱水，考虑到楼主的方法有机相只有10ml左右，因此选择将有机相过无水硫酸钠小柱的方式，无水硫酸钠的取量根据样品中含水多少。正常情况下用5g左右无水硫酸钠填柱子来对10ml有机相进行脱水足够了，然后收集脱水后的有机相上机测试

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2021/3/31 18:54:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分液漏斗尽量把水放干净，无水硫酸钠可以直接加到有机溶液中后滤纸过滤，加2-3g无水硫酸钠也行。

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通标小菜鸟

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2021/3/31 20:28:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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深蓝

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2021/3/31 21:23:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无水硫酸钠没有固定用量，方法可参考HJ699

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2021/4/1 16:45:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:用环己烷对水样萃取的时候，水相在下层，有机相在上层，萃取完后先把水相从下层放出，因为越是王下面放，分液漏斗内径越小，有机相高度越高，层次会比较分明。此时还是无法完全将水和有机相分离开来，但是没关系，为了确保有机相全部转移出来，样品不损失，我们可以稍微带一点水，因为后续是要脱水的。脱水处理有两种方式，有机相比较多就用无水硫酸钠加入有机相进行震荡脱水，考虑到楼主的方法有机相只有10ml左右，因此选择将有机相过无水硫酸钠小柱的方式，无水硫酸钠的取量根据样品中含水多少。正常情况下用5g左右无水硫酸钠填柱子来对10ml有机相进行脱水足够了，然后收集脱水后的有机相上机测试

万分感谢告知

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