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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS样品前后跟的标样响应值翻倍

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Ins_b6096cf0

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发表于：2021/09/27 09:22:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做酒样塑化剂，检测DBP、DEHP、DINP三种邻苯，先跑两针正己烷空白，后面跟的三混标的浓度梯度，DBP分别为0.125、0.25、0.5、1 mg/L，然后跑了几针样品，再跑针空白，后面再跟一针1mg/L的标样，结果后面跟的标样响应比前面的高很多，试了几次都这样，问下大家是怎么回事

推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/09/27

1、样品是怎么前处理的，看一下是否是基质的干扰，或者用一个含基质的的标走走看，看看是基质的干扰，
2、仪器状态不稳定，可能是需要做一下维护，洗一下离子源，看看调谐报告里面的增益因子，看看是否小于1，如果大于2，真的需要洗了

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2021/9/27 13:18:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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JOE HUI

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2021/9/27 14:35:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同等浓度相应值比之间高，初步怀疑残留或者样品基质干扰，可以先手动调谐，看下是否漏气等，确认仪器状态无问题，柱子走溶剂空白，老化一下，比如老化2－3个循环，其次标液也需要考虑是否挥发，不知道楼主标液是如何储存，是否2ML的样品瓶放在自动进样器上，扎针后放置时间久了挥发，重新取新的一瓶标液测试，看是否问题依旧，若问题依旧，需要考虑对进样针检查，抽提排液等是否顺畅，然后考虑进样口残留，需要清洗或者更换衬管，隔垫，进样口擦拭维护，分流平板，到色谱柱前端需要尝试切割。最后就是离子源清洗维护了。

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安平

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2021/9/28 12:10:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先确认标准品浓度是正常的。

然后建议考察一下重复性。

再次考虑样品问题，建议使用h含有基质的标准品。

老化一下系统。修改程序升温，延长温度和时间，提高系统维护频率

可能根源在于样品，重要的是基质。如果确认样品本身特性会引起此类变化的话，建议修改定量的方法。增加标品的分析频率

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Ins_b81c0c86

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2021/10/3 9:59:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS做油脂和酒中塑化剂，会遇到一个问题，就是同一个样品，第一针结果比较低，第二针第三针结果都偏高，即使中间穿插空针，效果也不是很好。原因是第一针进样后，系统就有塑化剂残留，这个残留可以通过较高的终止温度来减少，但效果不明显，很大可能是衬管残留导致，但又不能频繁更换衬管，只能建议从低到高浓度进样，每次进样中间穿插空白，洗针液要勤更换，洗针次数要多。

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