主题：【分享】50多种农药技术要求与分析方法〖非农残〗（仅作参考）

二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法
产品名称：  二氯喹啉酸        iso-e通用名称      quinclorac
类    别：  除草剂        cipac数字代号      493
标准编号        名称        技术要求
hg2848-1997        二氯喹啉酸原药        项    目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                二氯喹啉酸含量,%                  ≥        96.0        90.0        80.0
                干燥减量，%                                            ≤        0.8        1.0        2.0
                ph值范围        3.0～5.5        3.0～5.5        3.0～5.5
hg2849-1997        二氯喹啉酸
可湿性粉剂        项    目        指    标
                二氯喹啉酸含量，%                          50.0        25.0
                ph值范围                                    3.0～6.0        3.0～6.0
                悬浮率，%                          ≥        70        70
                润湿时间，s                        ≤        90        90
                细度（通过44µm筛），%              ≥        98        98
                加速贮存试验                合格        合格
                注:在正常情况下,加速贮存试验,每三个月至少进行一次.

分析方法

gb/hg        150×4.6mm不锈钢柱  ods-2  5µm
流动相:甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.1
流速:0.8ml/min        λ:238nm
cipac       
fao/who       
其他        250×4.6mm    shim-pack    clc-ods(m)c18   
流动相:甲醇+水+冰醋酸=85+15+0.1
流速:1ml/min        λ:236nm

2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称：  2,4-滴丁酯        iso-e通用名称      2,4-db
类    别：  除草剂        cipac数字代号      83
标准编号        名称        技术要求
hg2319-1992        2,4-滴丁酯原药        项    目        指    标
                        优等品        一级品        合格品
                2,4-滴丁酯含量，%                    ≥        82.0        75.0        65.0
                总酯含量，%                          ≤        1.17x1        1.20x1        1.30x1
                游离酚(以2,4-二氯酚计)，%            ≤        1.0        1.5        3.0
                游离酚(以2,4-滴酸计)，%              ≤        2.5        2.5        2.5
                注：x1为2,4-滴丁酯质量百分含量的实测值
hg2320-1992        2,4-滴丁酯乳油        2,4-滴丁酯含量,% (m/m)        57
                总酯含量，%(m/m)                    ≤        72.0
                游离酚(以2,4-二氯酚计)，%          ≤        2.7
                游离酚(以2,4-滴酸计)，%            ≤        2.0
                水分,%(m/m)                          ≤        0.3
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                热贮稳定性1)        合格
                低温稳定性2)        合格
                注:1)、2)至少半年检验一次.

分析方法

gb/hg        2m×3mm不锈钢柱
1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯+0.3%阿匹松l/waw  dmcs    60-80目
柱温:170℃  汽化:260℃    检测:260℃
载气(n2):20ml/min
内标物:邻苯二甲酸二异丁酯

多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法
产品名称:      多菌灵        iso-e通用名称        carbendazim
类    别:      杀菌剂        cipac数字代号      263
标准编号        名称        技术要求
gb10501-2000        多菌灵原药        项    目        优级品        一级品        合格品
                多菌灵含量，%                  ≥        98.0        95.0        92.0
                干燥减量，%                    ≤        1.0        2.5        3.0
                邻苯二胺含量，%                ≤        0.5        0.5        0.8
                酸度(以h2so4计)，%              ≤        0.5        0.5        1.0
                注：在正常情况下,丙酮不溶物至少每3个月检验一次.
hg3290-2000        多菌灵
可湿性粉剂        项    目        50%        25%
                多菌灵含量，%                            ≥        50.0        25.0
                ph        5.0～8.5
                细度（通过44μm标准筛），%                  ≥        96
                悬浮率，%                                ≥        60
                润湿时间，s                              ≤        90
                加速贮存试验        合格
                注：正常生产时，加速贮存试验每3个月至少进行一次。
hg2858-2000        40%多菌灵悬浮剂        多菌灵含量，%                            ≥        40.0
                ph值        5.0～8.0
                筛析(通过75µm标准筛),%                  ≥        98
                悬浮率,%                                ≥        90
                低温稳定性试验        合格
                热贮稳定性试验        合格
                注:在正常情况下，低温、热贮稳定性试验至少每3个月检验一次

分析方法

gb/hg        250×3.9mm不锈钢柱  nova-pak  c18  5µm
流动相:甲醇+水+氨水=60+40+0.13
流速:0.8ml/min          λ:282nm
cipac       
fao/who        300×3mm  partisil  10µm    ods柱
流动相:35%的甲醇水+硫酸0.5%
流速:1.5ml/min          λ:282nm
其他       

对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称：    对硫磷        iso-e通用名称：        parathion
类    别：    杀虫剂        cipac数字代号：        10
标准编号        名称        技术要求
gb2897-1995        对硫磷原药        项    目        一级品        合格品
                对硫磷含量，%                              ≥        95.0        90.0
                水分含量，%                                ≤        0.2        0.3
                酸度(以h2so4计)，%                        ≤        0.2        0.2
gb2898-1995        50%对硫磷
乳油        项    目        指    标
                对硫磷含量,%(m/m)                          ≥        50.0
                水分, % (m/m)                              ≤        0.4
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                低温稳定性1)        合格
                热贮稳定性1)        合格
                注:1)正常生产时,至少半年检验一次。当改换原料,停产检修后重新生产或改变工艺时,应及时检验.

分析方法

gb/hg        1）1.2m×4mm玻璃柱
1.5%se-30+1.5%ov-210/gas chrom q  150-200µm
柱温:180℃  汽化:210℃    检测:250℃
内标物:邻苯二甲酸二苯酯/邻苯二甲酸二丁酯(或戊酯)
2）液相方法同cipac
cipac        1）300×4mm不锈钢柱  waters  associates  ins  10µm硅胶粒
流动相:三氯甲烷
流速:1.5ml/min    λ:245nm
内标物:二苯甲酮     
2）其气相方法同fao
fao/who        同gb/hg
其他        对硫磷微囊悬浮剂方法
3%ov-17/supelcoport    80-100目    1.8m×2mm玻璃柱
柱温:190℃  汽化:225℃  检测:250℃
内标物:邻苯二甲酸二丁酯  载气(he):30ml/min

毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称：    毒死蜱        iso-e通用名称        chlorpyrifos
类    别：    杀虫剂        cipac数字代号      221.b
标准编号        名称        技术要求
gb19604-2004        毒死蜱原药        项    目        指    标
                毒死蜱质量分数,%                        ≥        95.0
                酸度（以h2so4计）,%                      ≤        0.2
                水分的质量分数，%                        ≤        0.2
                丙酮不溶物的的质量分数, %                ≤        0.5
gb19605-2004        毒死蜱乳油        毒死蜱质量分数,%                        ≥        40.0
                水分的质量分数,%                        ≤        0.3
                酸度的质量分数(以h2so4计) ,%              ≤        0.2
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                低温稳定性a        合格
                热贮稳定性b        合格
                注:a,b热贮稳定性和低温稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一次.
分析方法

gb/hg        200×4.6mm(id)不锈钢柱  内装  c8  5µm填充物
流动相:乙腈+水+乙酸=82+17.5+0.5(v/v)  流量:1.0ml/min
检测波长:290nm   
定量管进样:5µl

啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法
产品名称：    啶虫脒        iso-e通用名称：acetamiprid       
类    别：    杀虫剂                cipac数字代号       
标准编号        名称        技术要求
hg3755-2004        啶虫脒原药        项目        指    标
                啶虫脒质量分数,%                          ≥        96.0
                水分,%                                    ≤        0.5
                丙酮不溶物a,%                            ≤        0.3
                ph值范围                      4.0～7.0
                注:a正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少检测一次.
hg3754-2004        啶虫脒
可湿性粉剂        啶虫脒质量分数,%                          ≥        标示值b
                ph值范围                      6.0～9.0
                悬浮率,%                                  ≥        90
                润湿时间,s                                ≤        90
                细度(通过45µm试验筛),%                    ≥        98
                热贮稳定性a        合格
                a  热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次。
b  标示值应不低于标签的标明值,并保留1位小数。
hg3756-2004        啶虫脒乳油        啶虫脒质量分数,%                          ≥        标示值c
                水分,%                                    ≤        0.5
                ph值范围        5.0～7.0
                乳液稳定(稀释200倍)        合格
                低温稳定性a        合格
                热贮稳定性b        合格
                a,b 低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行1次.
c  标示值应不低于标签的标明值,并保留1位小数.
分析方法


gb/hg        150mm×4.6mm(id) 内装novapak  c18  5µm不锈钢柱
流动相:甲醇+水=35+65(v/v)          流量:0.6ml/min
λ:254nm      进样量:5µl定量管进样
cipac       
fao/who       
其他        1）250×4mm不锈钢柱  spherisorb ods  25µm
流动相:甲醇+水=85+15
流速:0.8ml/min    λ:254nm
2）10m×0.53mm×3.0µm  se-30 熔融硅胶毛细管柱
柱温:220℃  检测、汽化:250℃
载气(h2)25ml/min  内标物:邻苯二甲酸二正辛酯
3）150×3.9mm  nora-pak  c18不锈钢柱
流动相:甲醇+乙腈+水=25+15+60
流速:1.0ml/min        λ:270nm

丁草胺原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称：    丁草胺        iso-e通用名称      bulachlor
类    别：    除草剂        cipac数字代号    354
标准编号        名称        技术要求
hg3291-2001        丁草胺原药        项    目        指    标
                丁草胺含量，%                                      ≥        90.0
                2-氯-2，，6，-二乙基乙酰替苯胺（简称伯酰胺）含量，%    ≤        2.0
                水分，%                                            ≤        0.3
                酸度（以h2so4计），%                                  ≤        0.1
hg3292-2001        丁草胺乳油        项    目        指    标
                        60%乳油        50%乳油
                丁草胺含量,%            60.0        50.0
                水分,%                                              ≤        0.4
                ph值范围        5.0～8.0
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                热贮稳定性        合格
                低温稳定性        合格
                注:低温、热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每三个月检验一次
分析方法

gb/hg        2m×3mm不锈钢柱  5%se-30/chromosorb  waw  dmcs  60-80目
柱温:230℃  汽化、检测:280℃  载气(n2):40ml/min
内标物:磷酸三苯酯
cipac        1.8m×2mm玻璃柱  10%sp-2250/supelcoport 100-120目
柱温:250℃  汽化:280℃  检测:300℃
载气(he):30ml/min
内标物:磷酸三苯酯
fao/who       
其他        1）3m×3mm聚四氟乙烯柱
4%se-30+6%ov-210/上试101白色硅烷化单体      60-80目
柱温:230℃  汽化:270℃  检测:250℃
载气(n2):30ml/min
内标物:邻苯二甲酸二丁酯
2）1m×3mm玻璃柱  5%ov-17/chromosorb w-hp 60-80目
柱温:215℃  汽化、检测:240℃
载气(n2):40ml/min
内标物:正二十三烷

滴滴涕原药技术要求及分析方法
产品名称：  滴滴涕        iso-e通用名称：      ddt
类    别：  杀虫剂            cipac数字代号：      3
标准编号        名称        技术要求
hg2859-1997
        滴滴涕原药        项    目        指    标
                4,4´-滴滴涕含量，%                                ≥        70.0
                酸度(以h2so4计), %                                  ≤        0.4
                水分含量, %                                        ≤        0.4
                丙酮不溶物，%                                      ≤        0.3
                注：丙酮不溶物每季度至少检验一次。

分析方法

gb/hg        2m×3mm玻璃柱  5%ov-17/chromosorb w-hp 
柱温:220℃  汽化:270℃    检测:270℃  载气(n2):25ml/min
内标物:邻苯二甲酸二正戊酯
cipac        1.83m×2mm玻璃柱  5%ov-210/chromosorb w-hp 125～150μm
柱温:170℃  汽化:250℃    检测:275℃  载气(n2):30ml/min
内标物:二硝基联苯（2,2´-二硝基联苯）

敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法
产品名称：    敌敌畏        iso-e通用名称        dichlorvos
类    别：    杀虫剂        cipac数字代号        11
标准编号        名称        技术要求
gb2549-1981        敌敌畏原油        项    目        一级品        二级品
                o,o-二甲基-o-2,2-二氯乙烯基磷酸酯含量，%              ≥        95.0        92.0
                敌百虫含量，%                                          ≤        2.5        2.5
                酸度(以h2so4计)，%                                    ≤        0.20        0.20
                水分含量，%                                            ≤        0.05        0.05
gb2548-1993        敌敌畏乳油        项    目        80%乳油        50%乳油
                敌敌畏含量,%(m/m)                                    ≥        77.5        48.0
                酸度(以h2so4计),%(m/m)                                ≤        0.3        0.3
                水分, % (m/m)                                        ≤        0.10        0.10
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格        合格
                低温稳定性1)        合格        合格
                热贮稳定性1)        合格        合格
                注:1)至少半年检验一次.

分析方法

gb/hg        1）2m×3mm玻璃柱  10%dc-550/gas  chrom  q  180-250µm
柱温:174℃  汽化:200℃    检测:250℃  载气(n2):37ml/min
内标物:十五烷
2）1.5m×4mm硼硅玻璃管柱  3%ov-225/gas  chrom  q
  柱温：140℃  汽化：160℃  检测：250℃
  载气（n2）：40ml/min
  内标物：庚二酸二乙酯

敌百虫原粉技术要求及分析方法
产品名称：  敌百虫        iso-e通用名称：      trichlorfon
类    别：  杀虫剂            cipac数字代号：      68
标准编号        名称        技术要求
gb334-2001
        敌百虫原粉        项    目        指    标
                        精制品        工  业  品
                                一级品        二级品
                o,o-二甲基-2,2,2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯含量，%        ≥        97.0        90.0        87.0
                酸度(以h2so4计), %                                  ≤        0.3        1.5        2.0
                水分含量, %                                          ≤        0.4        -        -
分析方法

gb/hg        1）仲裁法
2）电位滴定法
cipac       
fao/who       
其他        150×6mm不锈钢柱  shimadzu-vp  ods  5µm
流动相：乙腈+水=15+85（水要用磷酸调ph=3）
流量：1.0ml/min      λ:200nm