主题：【讨论】求助:石墨炉测铅问题

原文由 anping 发表:

原文由 zl-008 发表:
各位高手，我最近用日立z-2700型原子吸收石墨炉测定扇贝柱中的铅，曲线的线性很好0.9994，用的是0.5mol/l的硝酸做介质。样品是用10ml硝酸在三角瓶中在电热板上加热消解。容量瓶也用硝酸溶液泡过了，但是空白值很高，样品浓度确是负值，为什么呢？

请将标样及样品的样品信号和背景信号的吸光度值传上来。

原文由 buzhidao1012 发表:
用标准加入法试试

原文由 wy0001_71 发表:
加基体改进剂了吗？你的样品和标准消化后的基体成分差别很大啊，如果没加基体改进剂，海产品中氯化钠含量应该很高，对铅测定影响会很大。

原文由 zl-008 发表:

原文由 xionglingzheng 发表:
十有八九是污染造成的，要注意所使用仪器的清洗，还有就是你说有用干法做，建议你不要用干法，干法的不确定因素太多，不好控制，而且铅容易损失，我们在见方法时开始液用的时干法，做了半年，问题和你一样，没有哪一次的样品会平行的，现在用湿法，效果很好。

请问这为同仁，您现在用湿法消解的结果平行性好吗，您所用的消解方法是什么啊，是完全按照国标方法吗，我看国标上写的是将样品消解到黄色或澄清之后就转移到容量瓶中，但是这样做怎样才能控制酸度和标准系列的一样呢。因此，我是将消化液都蒸干之后，在用0.5mol/l硝酸定容。
准备今天按照国标的试一下。

原文由 qujg 发表:

原文由 zl-008 发表:

原文由 xionglingzheng 发表:
十有八九是污染造成的，要注意所使用仪器的清洗，还有就是你说有用干法做，建议你不要用干法，干法的不确定因素太多，不好控制，而且铅容易损失，我们在见方法时开始液用的时干法，做了半年，问题和你一样，没有哪一次的样品会平行的，现在用湿法，效果很好。

请问这为同仁，您现在用湿法消解的结果平行性好吗，您所用的消解方法是什么啊，是完全按照国标方法吗，我看国标上写的是将样品消解到黄色或澄清之后就转移到容量瓶中，但是这样做怎样才能控制酸度和标准系列的一样呢。因此，我是将消化液都蒸干之后，在用0.5mol/l硝酸定容。
准备今天按照国标的试一下。

这位弟兄，蒸干恐怕不行，铅会大量损失的，多少也得剩几毫升