原文由 herowolf 发表:
做rohs检测Pb,Cd。
Y做内标。
发现Pb的记忆效应比较大。
打标准曲线的时候,中途用水洗和用酸洗,测量出来的Pb值差10%。此外,Y的值也会大幅度下降。
不知道各位有没有这样的情况出现?
原文由 herowolf 发表:
是标准液,基质是1%的HNO3,浓度Cd100 ppb,Pb是1000 ppb。是ICP-OES,是PE的4100DV,不用内标,除了用标准添加,还有什么方法去处样品中硫酸带来的基质效应(硫酸浓度不确定)?
我们空白值中Pb含量算比较高,但是我们做的时候有做试剂空白,应该可以基本消除影响吧?
原文由 herowolf 发表:
做rohs检测Pb,Cd。
Y做内标。
发现Pb的记忆效应比较大。
打标准曲线的时候,中途用水洗和用酸洗,测量出来的Pb值差10%。此外,Y的值也会大幅度下降。
不知道各位有没有这样的情况出现?
原文由 shaweinan 发表:
你用酸洗时不知是什么酸,浓度有多大?一般是用硝酸比较多。如果是用纯水机制出的18.2兆欧的高纯水或稀酸进行冲洗应该不会影响分析结果,特别是不会使Pb值差10%。出现这种情况我认为可能的原因,一是光室温度没有恒定,出现了谱线漂移;二是等离子体点火后稳定的时间不够长,至少要稳定20min,最好是半小时;三是仪器出现问题,稳定性不好。
原文由 herowolf 发表:
做rohs检测Pb,Cd。
Y做内标。
发现Pb的记忆效应比较大。
打标准曲线的时候,中途用水洗和用酸洗,测量出来的Pb值差10%。此外,Y的值也会大幅度下降。
不知道各位有没有这样的情况出现?
原文由 shaweinan 发表:
你用酸洗时不知是什么酸,浓度有多大?一般是用硝酸比较多。如果是用纯水机制出的18.2兆欧的高纯水或稀酸进行冲洗应该不会影响分析结果,特别是不会使Pb值差10%。出现这种情况我认为可能的原因,一是光室温度没有恒定,出现了谱线漂移;二是等离子体点火后稳定的时间不够长,至少要稳定20min,最好是半小时;三是仪器出现问题,稳定性不好。
原文由 herowolf 发表:
10%是比较夸张了,不过5%是常有的事情,可以肯定没有谱线漂移,也不是火焰稳定性的原因,因为有时候点火一个多小时以后测量也有同样问题。至于仪器稳定性,可以从什么方面看出吗? 感觉有时候的测量值还是比较稳定的,顺便说一下,记忆效应感觉在500ppb以下不是很明显,高浓度的比较明显。