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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】进样量对相应值的影响，，

浏览0 回复19 电梯直达
liushao
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发表于：2008/01/07 21:54:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
师兄们好，新年刚过，小弟年终奖很少 不过问题还得解决
：我用的是AGILENT的6890，最近发现：
A,进样1.0ul时，内标物（醋酸丁酯）响应面积350±50;
B,进样0.90ul时，内标响应面积550±50；
C,进样0.80ul时，内标响应面积恢复到350±50；
D,而其它测试组分的响应面积基本是线性关系；
F,而以1.0ul作内标校正曲线时，所有组分的线性关系还可以（R≥0.9990).
G，发现此现象后，清洗过衬管（很脏），但未成功，由于单位小气　
，只有一根，只好继续使用、其它如垫子换过。
请教各位师兄，此现象是否异常；衬管有无问题；进样是否合适。
万分感谢！
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2008/1/8 8:17:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是否有干扰
2.内标物不稳定导致分解
3.是否与你的样品中某成分反应
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cdcflyc
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2008/1/8 10:49:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果改变进样体积，你每种只做过一次，这不能太说明问题，有可能是衬管对内标的吸附造成的．衬管只有一根肯定是不够的，它属于耗材，应经常更换，如管壁出现颜色且清洗不掉，应马上丢掉．
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美食城
bjsmsc123
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2008/1/8 12:22:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进几个1μL，试一试。
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mr_tian
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2008/1/8 16:22:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你发现这种现象是经过重复性实验得出的结论吗，另外你做样的条件是否纯熟，可以考虑一下疯子哥给你的方案，这都有可能发生
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liushao
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2008/1/8 20:01:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mr_tian 发表:
你发现这种现象是经过重复性实验得出的结论吗，另外你做样的条件是否纯熟，可以考虑一下疯子哥给你的方案，这都有可能发生

谢谢各位。
问题是近来发现的，问题重复性应该没问题。
估计衬管的问题大一些。
有人建议把毛细管接进口的一端剪掉一段，不知原因何在。难道是堵塞或者污染了。
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2008/1/8 21:51:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是堵住那你就不可能有峰出现的

那有可能是污染
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liushao
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2008/1/8 21:59:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
要是堵住那你就不可能有峰出现的

那有可能是污染


老大说得有理。换衬管是势在必行了，不知玻璃棉的多少和位置有没有特别的影响。（我们用的是分流衬管，型号忘了）
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liushao
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2008/1/8 22:02:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
连续进几个1μL，试一试。

试过了，重复性还好，差距不会超过100吧，但对最终结果还是又影响。
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liushao
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2008/1/8 22:13:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
1.是否有干扰
2.内标物不稳定导致分解
3.是否与你的样品中某成分反应

多谢。
1、这个方法用了2年左右，以前很稳定，有无干扰不知怎样验证。
2、醋酸丁酯应该比较稳定的。
3、所测试的样品是丙烯酸树脂，用千分之一的醋酸丁酯（用已二醇已二醚溶解样品和内标），反应的可能不大吧。
4、内标的浓度会不会太大？我往里边加内标（很少；作验证），内标面积果然增加。
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madprodigy
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2008/1/8 22:17:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liushao 发表:
原文由 madprodigy 发表:
要是堵住那你就不可能有峰出现的

那有可能是污染


老大说得有理。换衬管是势在必行了，不知玻璃棉的多少和位置有没有特别的影响。（我们用的是分流衬管，型号忘了）


玻璃棉不要堵的太紧,另外选择不分流看看是否还是出现这样的情况
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