主题:关于标准曲线的绘制问题

浏览0 回复47 电梯直达
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dh_song
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原文由 lgxsdzq 发表:
我认为浓度为0的标液做其它浓度标液的标样空白

是的,这二者实际上是一个东西,一回事啊!
lijies
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tzl75
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零浓度不应当参加回归的根本原因是零浓度不符合参加回归的条件.因为,
任何一个分析方法都有一个最低检出限,即使是最灵敏的分析方法其最低检出限也不可能为零.回归曲线是有一定使用范围的,原则上不得超过标准系列的最高浓度和最低浓度.让零浓度参加回归不仅不合理地扩大了回归曲线的使用范围,还会误导分析工作者无视检出限的意义,报告出低于检出限的不合理数据.

dh_song
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原文由 tzl75 发表:
零浓度不应当参加回归的根本原因是零浓度不符合参加回归的条件.因为,
任何一个分析方法都有一个最低检出限,即使是最灵敏的分析方法其最低检出限也不可能为零.回归曲线是有一定使用范围的,原则上不得超过标准系列的最高浓度和最低浓度.让零浓度参加回归不仅不合理地扩大了回归曲线的使用范围,还会误导分析工作者无视检出限的意义,报告出低于检出限的不合理数据.


上面的结论如把“零浓度”改成“最低检出限”,那么这个论断与其论据应是对的。
但是,零浓度=最低检出限 ???
让零浓度参加回归------还会误导导分析工作者无视检出限的意义???

零浓度是什么???

对标准曲线而言,零浓度就是标准空白,它的读数,有很小的可能,但是也有许多场合它的读数不小,甚至已达标样浓度的数量级,让它参加回归还会误导分析工作者无视检出限的意义???

这就是标准空白不能忽视,必须扣除的原因。
至于扣除方法公认的有二种,就我目前的水平讲,我不敢贸然下结论谁优谁劣,
我想就是让标准空白参加回归也无坏处,这样,特别是环保部门试样浓度往往很低,让标准空白参加回归的话,起码会对做低浓度有利。
(注:如谁样品读数低于标准空白读数的话敬请暂缓发言,先去面壁思过三天再说)

讲一句题外话:检出极限也并不是一个不定形的数据,这是在全世界得到公认的3西格码判据确定了这个数据已被人们所肯定。当然它的测量方法不同于样品的测量。我这儿指的是仪器的检出限。
tzl75
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看了那篇资料后,至少让我的思路也开拓了一些,我觉得0浓度不让回归从理论上来说确实还是有道理的,至于实际应用中由于是一门实验技术,所以每个人可能都有自己的顾虑,回归,不回归,扣与不扣空白各有自己的特点吧,有的说截距是空白,要是真正讨论起来也不是那么准确,这是由回归直线本身特性决定的,所以我觉得在目前这方面你要坚决的说是什么才正确,是不是还不能太确定的,最好的办法就是把我们讨论过的几种情况结合起来,根据自己分析的需要来确定究竟用那种标准曲线才使分析结果更准确
shamozhifeng
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raoqun20
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原文由 shamozhifeng 发表:
几乎测不出的标空,在火焰原子吸收上是否允许出现负的测定值?




仪器在动态情况下,也就是说在火焰点着的时候,基线是有小幅度跳跃的。
如果测定出的负值不是很大,比如我自己的仪器如果测定出-0.002,那么是属于仪器的基线稳定性问题,我个人认为没多大影响。如果负值过大就另当别论了。
shamozhifeng
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原文由 zhujx 发表:
原文由 7134015 发表:
原文由 tzl75 发表:
不太明白你说的,如果我做的话,先用去离子水调零,再分别测定0.0,0.1,,,等标准,不过每测定一个标准都要用同样的去离子水进行调零,绘制标准曲线后,再测定试验空白和样品。


国标方法中标准曲线的绘制中是没有要扣除标准空白的,我所说的标准空白是指标准工作溶液的介质,比如说,我使用的是1%的硝酸,那么我就将1%的硝酸作为标准空白,也就是在所有的标准曲线各点中都要扣除1%硝酸的吸收值后,才是标准曲线该浓度点的吸收值。


不好意思问一下。我想知道你的0浓度和标准空白有什么不同。



机器不能扣除空白,直接显示标线,原点的读数为负值,怎们办 ?
shamozhifeng
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原文由 raoqun20 发表:
原文由 shamozhifeng 发表:
几乎测不出的标空,在火焰原子吸收上是否允许出现负的测定值?




仪器在动态情况下,也就是说在火焰点着的时候,基线是有小幅度跳跃的。
如果测定出的负值不是很大,比如我自己的仪器如果测定出-0.002,那么是属于仪器的基线稳定性问题,我个人认为没多大影响。如果负值过大就另当别论了。


谢谢,非常感谢帮助
我的仪器在测定5%HCL的介质标空时候容易出现负值,不知道影响以后的测定?吗?仪器是日立的Z-8000,没有自动扣除空白的功能,那么,他的标准曲线是不扣除空白给出的吗?原点的浓度读数是负值,正常吗?
shamozhifeng
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Z-8000的AUTO ZERO键有什么功能?
  除了调整基线外,还有什么功能?
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