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主题：【求助】用内标法测环氧丙烷时,为什么加水稀释后测量值变大?

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llsiliang
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发表于：2008/04/28 10:28:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠,我测量环氧丙烷用的内标物是甲基叔丁基醚,样品里还有大量甲醇和水.没出来的环氧丙烷值比实际值偏大.我配了一份已知质量的环氧丙烷,验证标准曲线没问题,但往其中加水稀释后,测量值大大偏高.请问这是什么原因???按理说内标法不会出现这种情况呀?稀释时连同内标物一同稀释了呀!!!
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2008/4/28 12:58:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先看看峰面积的变化情况，另外稀释时最好用甲醇和水的混合物，因为目标组分和内标物在水中的溶解度不同。
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cdcflyc
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2008/4/29 8:33:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释之后，内标的浓度变低了，与标准曲线中的内标浓度不同，标准曲线就没用了，内标法要求内标浓度稳定．如果只是稀释目标化合物，再加内标，只要在标准曲线线性范围内就没问题．
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llsiliang
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2008/4/29 9:03:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的标准曲线没有固定内标物的浓度，而是按环氧丙烷和内标的不同浓度比而做的。而且我不断稀释，其测量值并没什么变化了。只有稀释与不稀释时测量值有突变。
我想还是溶解度的原因吧。谢谢各位了。
我在考虑用乙醇来稀释，因为甲醇毒性太大而且容易与环氧丙烷反应。
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maxhuang
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2008/4/29 9:16:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llsiliang 发表:
我的标准曲线没有固定内标物的浓度，而是按环氧丙烷和内标的不同浓度比而做的。而且我不断稀释，其测量值并没什么变化了。只有稀释与不稀释时测量值有突变。
我想还是溶解度的原因吧。谢谢各位了。
我在考虑用乙醇来稀释，因为甲醇毒性太大而且容易与环氧丙烷反应。


如你所说，应该是溶解度的问题。

不过，内标法的一个原则就是内标物的浓度是一定的，这样才能有效消除系统误差和进样误差啊，不知道你的曲线是怎么做的
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