pingguwu回复于2008/06/20
对这个实验结果我也怀疑,如果同时做甲胺磷、氧乐果、毒死蜱,后者是比较容易做的,同样是基质效应,后者也应该如此,但从实际样品检测看三者都在允许回收范围之内,而前两种没有特别高或者低。
abcde回复于2008/06/09
我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱,基本都拖尾,这不是柱子的问题,可能是检测器的缘故,这一点原因我也说不出来?
拖尾是检测器上的铷珠缘故,吴老师的可能是老型铷珠,新型的铷珠有改进
风的海洋回复于2008/06/04
我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS.
看了文章有几个疑问
1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?
2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?
3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.
4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?
hubeizhen回复于2008/06/04
请问14楼的你们用LC-MS-MS做甲胺磷灵敏度应该很高吧,我这段时间一直在做高含水量样品中的甲胺磷,回收率也不错,用GC-FPD测,灵敏度还不错,但是阳性样品用GC-MS确证干扰大,灵敏度太差,低含量阳性样品无法确证啊,我们目前没有LC-MS-MS。
我也怀疑方法中甲胺磷的回收率,采用液液萃取能达到这样的回收率吗?
原文由 iamliutingting 发表:
我用的是FPD,柱子是HP-INNOWAX柱,响应挺好,但是也达不到1.4PPB,水中的甲胺磷的测定干扰是小了点,不过就看他仪器的响应了啊。
关于回收率问题,我也有个郁闷的事情,我做果汁中的甲胺磷,基质效应比较大,配制的基质标样响应要比溶剂标样高一倍(峰面积),我还没有弄清楚是怎么回事,如果用溶剂标样进行定量的话回收率在97%-120%之间,如果用基质标样进行定量的话,回收率也就在50%左右了。不知道改按哪一个,哪位老师可以指点?