刚接触IC ,问几个比较弱的问题:抑制器的作用及原理?淋洗液的主要作用呢?希望好心人士不惜赐教,先谢啦!!!
高效离子交换色谱结构及作用
离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。
离子色谱流动相输运系统 -------¬¬¬¬¬¬使流动相载带样品离子进入分离系统
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效
液相色谱的输液系统基本相似。
离子色谱的抑制系统 作用1、降低流动相的背景电导值 2、增加被测物的电导值,改善信噪比。
对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效
液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。
3.4.1、树脂填充抑制柱
该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。
3.4.2、纤维抑制器
这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。
3.4.3、微膜抑制器
这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。
3.4.4、电解抑制器
这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H + ,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H +。美国Dionex 公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。美国Alttech公司采用填充柱抑制器,通过合适的电解进行再生,同样具有方便、高效的功能;其最新的DS plus 型抑制器,在化学抑制和电化学再生的基础上,再进行了二氧化碳的排除,可以有效降低背景电导值以实现不同碳酸盐的梯度淋洗。
所分析的离子与Na+结成离子对,从分离柱洗脱,两层离子交换膜底部都有电极,其极性与流动相相反,水被电解成OH-和H+后,H+穿过离子交换膜,与流动相中的OH-中和成水;同时Na+穿过另一离子交换膜,与阳极提供的OH-结成离子对。因此,流动相中的NaOH将穿过离子交换膜,而不会到达检测器。因此,流动相的背景电导几乎为零(大大低于抑制以前),并且所分析的离子与H+结成离子对后,其电导比Na+离子高7倍,所以其相应值提高。这种抑制作用也可以通过在离子交换膜的另一侧加入稀H2SO4(再生液)而达到。
对于阳离子检测而言,其抑制器中是阴离子交换膜,允许阴离子只有穿行。流动相中经常使用甲烷磺酸,在抑制器中,甲烷磺酸离子对被电解水产生的OH-所取代,它可以中和酸性流动相,以便为分析离子提供低的背景电导。
抑制器条件的选择
抑制电流(再生液浓度)在能够实现检测的条件下尽可能小(低);
外加水模式可以进一步降低噪声;
对于被测物或淋洗液中含有机溶剂时,易选择化学再生或外加水电解再生模式;
我有一张离子色谱结构图和电解抑制器工作原理图不能粘贴,不知何故?抱歉