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气相色谱（GC）

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主题：【求助】求助FPD不出峰问题

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yiping1230

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发表于：2008/06/29 13:57:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚开始做GC，很多不太懂，我做的是有机磷农残。
今天尝试进标样，甲胺磷0.1ug/ml，只有溶剂峰和基线。
条件：250（进样口）-程序升温（60-200-220）-250（FPD)
FPD点火没问题，溶剂峰响应210PA，是否偏小？（溶剂为乙酸乙酯）
进样量2ul，不分流，柱子：DB-5。
不出峰主要和什么有关呢？
谢谢各位DGDJ

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2008/6/29 14:05:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰光度检测

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happy水中月

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2008/6/29 14:06:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样后不出峰

1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、电子捕获检测器进样量过大
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、色谱柱对样品严重吸附
16、热导桥流太低
17、毛细管接口处断裂

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sale9790

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2008/6/30 9:58:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上讲的很全,你可以从里面找原因的!

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lufenzgw

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2008/6/30 12:57:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(1)先检查一下进样垫是不是漏气,如漏换新垫.
(2)检查一下柱接头的地方是否漏气,特别是与汽化室相连的地方.
(3)看进样针是否有问题
(4)检查一下氢气和空气配比是不是有问题

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9eer9

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2008/6/30 13:28:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
进样后不出峰

1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、电子捕获检测器进样量过大
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、色谱柱对样品严重吸附
16、热导桥流太低
17、毛细管接口处断裂

受益拉!谢谢

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arthaixia

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2008/6/30 19:59:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID不出峰，也会有这17种原因吗

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aqchengyihan

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2008/6/30 20:34:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

郁闷死了
我的也不出峰

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天使为什么哭

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2008/6/30 21:20:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arthaixia 发表:
FID不出峰，也会有这17种原因吗

进样后不出峰

1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有高压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、色谱柱对样品严重吸附
14、热导桥流太低
15、毛细管接口处断裂
大概这么多吧。

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