主题：【来找茬】关于总磷分析方法

原文由 yipianlantian 发表:
总磷的消解过程：吸水样---加水至25ml--加4ml过流酸钾--消解30分钟---冷却---加水至50ml---加1ml抗坏血酸---30秒---2ml钼酸盐---15分钟比色

我们 就是这样。

原文由 hhy78 发表:

原文由 liu999999 发表:
压力锅加压消解，钼蓝比色法测定。

用高压锅安全吗？方便吗？

时间比较长一点，还可以  好一点的很安全

原文由 huaizheng 发表:
不是按国标做了吗,挺好的,

我们都按以下方法测的,请看附件
水中总磷的测定

原文由 huaizheng 发表:

原文由 huaizheng 发表:
不是按国标做了吗,挺好的,

我们都按以下方法测的,请看附件
水中总磷的测定

不错！
置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，锅内压力达1.1Kg/cm2（相应温度为120℃）时，将具塞刻度管放在大烧杯中，然后放入高压蒸汽消毒器或压力锅中，就直接放在里面消解吗？

钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中，是不是酒石酸锑钾

我的是内部方法，见笑了！

  原理
    总磷酸盐包括无机磷酸盐及有机磷酸盐，须用酸与过硫酸盐，将水中各类磷酸盐分解为ortho-phosphate, ortho-phosphate与钼酸铵形成安定的Phosphomolybdic acid，再用氯化亚锡将其还原成蓝色复合物，于波长640nm测吸光度。
  设备
滤纸。
比色管。
分光光度计。
试剂
钼酸铵溶液：于600mL 蒸馏水中徐徐加入280mL浓硫酸，冷却后加入25g 钼酸铵（NH4）6Mo7O24•H2O溶解之，待完全溶解之，待完全溶解后加水稀释至1L。
氯化亚锡试剂：取500mL甘油加热至80℃，徐徐加入12.5g SnCl2•H2O，完全溶解后贮存于褐色玻璃瓶中。
过硫酸钾溶液5%：、称取5g过硫酸钾(K2S2O8)，加温溶解于水中，加水至100mL标线。
3+7硫酸溶液：于600mL 蒸馏水中徐徐加入浓硫酸300mL，冷却后加水稀释至1L。
磷酸盐标准溶液(10mg /L)：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃中干燥3小时，再置于干燥器中冷却之，精称0.1433g 溶解于水中再以纯水稀释到1000mL；然后再精取20mL上述溶液再稀释到200mL。 
NaOH：称取240g氢氧化钠(NaOH)加水溶解，然后用纯水稀释至1L量瓶刻度，保存于聚乙烯瓶中。
H2SO4：量取6mL硫酸(H2SO4)加入水中稀释至1L量瓶刻线。
酚酞：称取1g 酚酞溶于90mL乙醇与10mL H2O中。
步骤
总磷酸盐
(1)  以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。
  (2)  加入1mL之3+7硫酸溶液及1mL之5%过硫酸钾K2S2O8溶液。
  (3)  于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下，注意切勿蒸干。
(4)  冷却后加2滴酚酞指示剂，用6N NaOH调至溶液呈淡红色，再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色，定容于50mL量瓶。
  (5)  加入5mL钼酸铵混合溶液。
  (6)  加入6滴氯化亚锡溶液。
  (7)  于10分钟以后，以波长640nm测其吸收度及浓度。
无机磷酸盐
(1)  以吸量管吸取50mL水样于100mL烧杯中。
  (2)  加入1mL之3+7硫酸溶液。
  (3)  于加热板上温和蒸发至约剩余体积10mL以下，注意切勿蒸干。
(4)  冷却后加2滴酚酞指示剂，用6N NaOH调至溶液呈淡红色，再用0.2N H2SO4 调至溶液呈无色，定容于50mL量瓶。
  (5)  加入5mL钼酸铵混合溶液。
  (6)  加入6滴氯化亚锡溶液。
(7)  于10分钟以后，以波长640nm测其吸收度及浓度。
有机磷酸盐
有机磷酸盐含量=总磷酸盐含量-无机磷酸盐含量
检量线制备
      配制 标准液，0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，10.0ppm，依水样测定之相同步骤操作，读取640nm之吸光度，绘制总磷酸盐或无机磷酸盐含量(ppm)—吸光度之检量线。

原文由 hhy78 发表:

原文由 huaizheng 发表:

原文由 huaizheng 发表:
不是按国标做了吗,挺好的,

我们都按以下方法测的,请看附件
水中总磷的测定

不错！
置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，锅内压力达1.1Kg/cm2（相应温度为120℃）时，将具塞刻度管放在大烧杯中，然后放入高压蒸汽消毒器或压力锅中，就直接放在里面消解吗？

感谢分享！！！

听说有位同行在开发一种新的低温低压消解法，可以同时测很多种物质。