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主题：【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉？

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小小小风
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发表于：2008/07/21 21:37:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某考核样要检测果汁中的重金属铅、镉，该如何前处理？


样品是果汁中加了铅、镉的标液，总共大概100ml。

直接上机（火焰）测了一下，大概铅为0.16mg/L,镉为0.25mg/l.

但发考核样的专家说要消解前处理。


所以，就请教大伙，该如何进行前处理？
ps：本单位有微波消解仪！
仪器为pe AA700（火焰、石墨炉一体）。

该帖子作者被版主 夜市加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励下小风，分享实验过程
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夜市
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2008/7/21 22:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果汁中含有一定的糖及其他有机物，消解是必须的。

可以直接加硝酸用微波消解，最好先在电热板上预热除去大量气体后再上微波。根据预测结果适当控制取样量和定容体积。

估计铅需要用石墨炉，隔可以用火焰。

0.16ppm的铅用火焰不一定准的。

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小小小风
insnfeng
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2008/7/21 22:38:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉能用火焰就尽量用火焰做。

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夜市
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2008/7/21 23:28:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
我感觉能用火焰就尽量用火焰做。




能用火焰当然好了，干扰也少。测定速度也快
但是根据你预测的结果铅只有0.16ppm，想用火焰估计灵敏度不够。
除非你加大取样量减小定容体积用湿法消解进行前处理。
样品只有100ml，要慎重选择。
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wtxnj2005
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2008/7/21 23:34:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走过，进来学习一下，以后可能要用
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小小小风
insnfeng
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2008/7/21 23:56:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用铅217.0nm波长，0.2mg/L的吸光度是0.0067abs


看来，用火焰是有点难度。

正考虑称取20g样品，微波消解后定容到10ml，然后上机。
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夜市
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2008/7/22 0:09:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
我用铅217.0nm波长，0.2mg/L的吸光度是0.0067abs


看来，用火焰是有点难度。

正考虑称取20g样品，微波消解后定容到10ml，然后上机。



217.0nm噪声大，结果不稳定的，况且浓度这么低。
20g样品如果要上微波，强烈建议先在电热板上处理下，否则压力上升太快。
其实微波消解比较快，建议你根据铅、镉的含量分别取不同的量测定。
20g定容到10ml适合镉的火焰测定。
铅建议取5g定容到25ml，大约稀释5倍，这样试样浓度在30-35PPb，正好适合石墨炉283.3nm线测定。

供参考！


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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/7/22 7:16:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须要消化,干法灰化做铅镉是不错的,然后用石墨炉,GB/T5009-2003
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ningbin6
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2008/7/22 10:14:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚好也碰上测试塑料的总铅和镉的含量,有没有人可以给下具体的方法,不胜感激!
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元素吸收光谱分析系统
chemgoods
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2008/7/22 10:35:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果汁肯定要消解的，必须破坏有机物，另外火焰法灵敏度不够的，不大可能做到0.16毫克/公斤这样的数据的，就是做到必须样品消解量要大，微波消解也不够用，一般微波消解最大量0.5克的样品消解量，除非是常压微波消解，上火焰吸光值过小，误差也比较大！！
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小小小风
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2008/7/22 11:58:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅217.0nm的谱线灵敏度是够了，但不稳定。
铅283.3谱线的稳定性不错，但灵敏度不够。

看来铅是一定要用石墨炉了。


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