五十一、我用的
ICP-MS型号为PE ELAN 6000,原本是蠕动泵单通道进样,现在想再加一根进样管,用于添加内标,应如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外,该
ICP-MS和HPLC如何连接做HPLC-
ICP-MS连用?有现成的接口出售吗?
1. 在进样的毛细管前直接加一三通,三通处接两根进样管即可,一根进样,一根进内标,我都是这样做的很好用,也很方便
2. 我听工程师说在蠕动泵后加一个3通,效果不错,但是注意死体积和溶液稀释
五十二、单接收的
ICP-MS能可否同位素比吗?
1. 单接收的
ICP-MS能可否同位素比吗
2. 可以的,只不过精度不是很高。
3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb
五十三、我用PE ELAN 6000测汞,样品添加标准回收率达150-200%,而试剂空白则回收正常。样品是食品,一克定容到250ml,用Bi做内标。不知道是什么原因造成样品中汞计数升高,请各位指教。
1. 1 换一种内标试试
1.2 样品均匀性
1.3 前处理步骤
2. 做做汞的记忆效应试验,测定一次后注意多清洗一下试试,因为高浓度的记忆效应还是不可以忽略的!
五十四、
ICP-MS能用测哪些项目呢?
1. 一般来说最好的是测定超纯物质(比如纯水呀等),和稀土元素等。
由于干扰的存在,常见元素Ca,Fe,Na,K等元素测定不准。但随着仪器的发展,比如PE的动态池,热电的碰撞池等技术的引入,可以去除部分干扰。
与icp-aes相比,其灵敏度高,一半可以测定ppt~ppq量级,当然取决于你的环境,还有是不是高分辨质谱。
2. 能应用于环境.半导体.核工业临床医药.石油化工.地质.法医等多领域
3. 材料的测试,重金属测试。RoHS等
五十五、
ICP-MS、ID-MS、ID-TIMS在测量方面有何区别,具体是测量稀土元素,或者这几种仪器的相关知识,区别、功能、精度、缺点
ID指的是同位素稀释法。同位素稀释法主要是通过测定同位素比值来进行,用
ICPMS或者TIMS都可以。测试的精度来说,TIMS的同位素比值测试精度要高于
ICPMS。但是测定的成本比较高,且测定速度比较慢。用
ICPMS进行稀释法测定精度足够了(1%)。直接用
ICPMS测定的时候,精度要稍差,一般在10%-15%。
对于含量很低的样品,用ID能够得到很好的保证。
五十六、测样的时候发现不加酸或加酸量较少时,有时内标抑制比较严重,补加1%硝酸后,就恢复正常,怎么回事呢?
大家制样的时候,有特别控制酸度吗?
1. 一般有1%左右的酸比较好。有时候不是用算,碱性溶液也行。还是和样品的性质有关。
五十七、什么物质容易产生负离子峰?
这个与电离方式有关,我做过激光电离气溶胶单颗粒的实验。含Cl的盐一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸盐的,硫酸盐的都有负离子产生。另外还观察到了碳的团簇负离子峰。
五十八、
ICP-MS测卤素元素的效果如何?这几种元素(F,Cl,Br,I)都能生成正离子吗?
1. 应该用库仑方法测量,
ICP-MS的效果应该不好。
2. 我做过Cl,Br,I,但F没有做过,我用的仪器设置F为禁止元素,因为F不能形成正离子。
3. 分析Br,I是没有问题的, 但是要用中性或微碱性介质, 酸性是不行的, Cl可以测, 但是灵敏度比较低, 适合分析PPM数量级的.
4. 记住,
ICP-MS测定的是微量元素,且有稳定的离子谱m/e的...溴和碘可以测,但氯要视情况来定.
5. 氟的电离电位太高不能作,溴和碘是可以作的。
6. 氯溴碘都可以测,但因氯的电离能太高,故灵敏度很低。最好是采用碱性介质比较稳定,如氢氧化胺等。但值得注意的是用碱熔法处理样品时,氟亦被回收,且往往样品中氟含量较高,极易损坏玻璃雾化器。
7. 都是可以做的。
检测限:F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分别为3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.
8. 测定的时候,介质使用氢氧化铵或者氨水。本底可以很低,并且记忆效应很弱。
9. 溴还好,电离的效率差不多,不像碘,不同的价态电离效率差很多。
五十九、关于同位素稀释法空白溶液浓度是怎么求的。也像和样品一样,直接在空白溶液中加入一定量富集同位素,测其同位素比值,然后根据公式计算吗?感觉这样好像不是太准?
1. 本来就是一样的啊!空白里面的含量是未知的,就像样品一样,只是含量很低而已,空白里面的同位素比值是已知的,加入的稀释剂同位素比值是已知的;加入的稀释剂浓度是已知的,就剩下一个未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白,就要和原来的背景尽量相同
六十、各位请问,做
ICP-MS试验时的问题:1.样品稀释1000倍检测,用In做内标,标准系列中内标都是100%左右,而样品中内标只有20%,甚至10%,这样高的抑制率正常吗?
2.而且同时检测几个内标(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同,这样选择不同的内标,结果就会不一样,选择内标的规则我也知道,但实际应用中该怎么选择呢?
3.有的样品空白的内标百分率为120%左右,样品的内标百分率低于100%,怎么解释呢?
4.热焰转换到冷焰时,还是很容易熄火,现在我调了一个功率是690w的,转换起来没有问题,这样对检测会有什么不良影响吗?
5.之前做过一次银的样品,后来就很难清洗,空白中的计数都有几十万,该怎么办?
6.我们需要做硅、磷、硫检测,用冷焰检测时,标准曲线做不出来,计数都在几万或十几万,制样过程应该是没什么问题的,是怎么回事呢?是酸的干扰吗?怎么排除呢?
7.样品中检测Pd 时,Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同时检测,Pd (105)和Pd (106)的检测值一致,Pd (104)的检测值比Pd (105)和Pd (106)低得多,基体对Pd (105)和Pd (106)也没有干扰,那怎么回事呢?
答复1,2,3,7:我以前的应用(超纯分析为主)很少用到内标,无法给你很好的建议。不过建议你在样品处理方面做些工作, 你做什么样品?看样子满复杂的,稀释1000倍后的样品有没有进行酸化?可试试加热消解一下,有助于分解样品中的基体。
答复4:冷焰与Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用,主要是消除某些 背景对干扰, 如Ar38H1 对K39, Ar40对Ca40, ArO56对Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否会影响结果,你可观察比较热焰和冷焰模式下,待测元素的背景变化,若690w时你关心的元素的背景能够降到满意水平,则690w 不会影响测定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景则表明690w不合适.
热焰转换到冷焰时熄火的问题,我也碰到过, 可能是RF matching 的问题, 或许是设定问题,或许是matching box 的质量问题, 最好找工程师来看看.
答复5: 首先确定是否为银污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若两处都有很大计数,且两者的强度比值符合Ag107/ Ag109的同位素丰度比(51.34/48.16, 几乎为1:1),则可以肯定是银污染. 必须清洗部分组件,包括进样部分,雾化器,雾化室,矩管,锥,离子透镜, 估计是锥,离子透镜被污染, 可以试着逐一清洗,然后测空白看看,这样可以找到污染所在.
答复6: 对硅、磷、硫检测, 应该在热焰下测,Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,相对为较难电离的元素,冷焰模式下等离子能量低,电离效率差, 很少离子产生, 你看到的几十万的计数,不是由Si, P, S离子的信号,主要是干扰,
Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰
P31受14N16OH干扰
S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰
空气中的O2, N2, CO2,样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多. 对这些干扰,碰撞反应池技术可以去除部分背景干扰,能够使Si, P, S 得检测限降到单ppb左右,具体技术细节,你可向厂商质询。若没有碰撞反应池,则可提高标准曲线点的浓度, 如100,200,500ppb或更高,试试看吧。