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主题：【求助】奇怪内标法定量不准

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ygx
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2008/10/22 22:00:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.和别人的差异4%,若是同一个仪器分析的结果话,差别是较大的.一般结果不应超过3%.这可能同你的进样动作与别人的不一致造成的.或者是你所配试样浓度(内标物浓度)与其他人所制试样浓度差别大造成.内标法对进样量的要求,正如前面所说,不是太苛刻的.
2.昨天和今天的面积差别大,应该是进样口漏气或进样针漏气造成.
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yangguowen
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2008/10/22 22:36:06 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
1.和别人的差异4%,若是同一个仪器分析的结果话,差别是较大的.一般结果不应超过3%.这可能同你的进样动作与别人的不一致造成的.或者是你所配试样浓度(内标物浓度)与其他人所制试样浓度差别大造成.内标法对进样量的要求,正如前面所说,不是太苛刻的.
2.昨天和今天的面积差别大,应该是进样口漏气或进样针漏气造成.

你说的进样口漏气有可能?可是进样针怎么回漏气呢?难道是在每次同一个地方插针就回漏气吗?
你说的内标物浓度差别大应该不会,只是我标准品的内标和样品的内标浓度确实不一样,(我们是先用标准品+内标测定他们的相对响应比,再代入样品+内标中算出样品中待测组分的含量的)不过都是70mg/100ml左右,也不会引起那么大的差别吧,更何况是内标法呢?
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阿du
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2008/10/22 23:13:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有确认过不同浓度内标与同一标样的响应比与浓度比是否一致，确认一个线性范围。
一般尽量使用同一浓度的内标。
你说的情况是只有你与其他人差别较大的个别现象？还是这个检测的普遍现象？同一个标样（包括内标）测定的重复性怎么样？
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zszh123456
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2008/10/23 14:25:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
14C我调过，和别人的不一样相差也不是很大才４％，痕量分析允许误差不超过１０％都是正常的，而且我感觉１４Ｃ玻璃绵的关系很大，另外你的测定组份是否在溶济的拖尾峰上而导致定量不准呢
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zhcy1975
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2008/10/23 16:10:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法对进样要求不高,相差4%也不算大,在10%以内
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yangguowen
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2008/10/27 16:36:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zszh123456 发表:
14C我调过，和别人的不一样相差也不是很大才４％，痕量分析允许误差不超过１０％都是正常的，而且我感觉１４Ｃ玻璃绵的关系很大，另外你的测定组份是否在溶济的拖尾峰上而导致定量不准呢

我们这个不分流进样,寸管里不加玻璃棉的!
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1005ling
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2008/12/23 10:07:40 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物容易挥发吗？我最近做内标，气相色谱做的，也是经常定量不准。我想可能是我用乙醇做内标的原因吧，现在还在想可行的办法呢。内标物是在文献上查的，轻易改的话就更郁闷了。
    那你最近做的样品如何了？
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