主题：【求助】EN71-3 Ba 回收率偏高

原文由 feisufei11(feisufei11) 发表:
我用的是优级纯的盐酸，用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的，满足偏差要求。样品是油漆粉末，已过筛，均符合EN71-3的要求。而且水浴锅刚刚检定过，振荡频率为60，测试时间也对的啊，我们是两个人做的比对，结果差不多，回收率几个元素很高...

原文由 ericzenglab(ericzenglab) 发表:
多取量，内标不要太大

原文由 feisufei11(feisufei11) 发表:
原文由 lele163 发表:
我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230.

这个现象是很特别，我试了挺多次了，还是差不多，当然也不是所有的样品会出现这样的情况，不知道是什么原因。我用的是VARIAN 720，455的谱线是很灵敏。

晕了，我们刚刚做了EN71-3出现的问题和你类似，也是回收率偏高，也不晓得什么原因不过好像HG的回收率是好的...问下你标液是用0.07mol/L HCL配制的？有没有加过2mol/L HCL调PH？

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 feisufei11(feisufei11) 发表:
我用的是优级纯的盐酸，用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的，满足偏差要求。样品是油漆粉末，已过筛，均符合EN71-3的要求。而且水浴锅刚刚检定过，振荡频率为60，测试时间也对的啊，我们是两个人做的比对，结果差不多，回收率几个元素很高...

振荡频率为60?用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的?不用标定？

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 feisufei11(feisufei11) 发表:
我用的是优级纯的盐酸，用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的，满足偏差要求。样品是油漆粉末，已过筛，均符合EN71-3的要求。而且水浴锅刚刚检定过，振荡频率为60，测试时间也对的啊，我们是两个人做的比对，结果差不多，回收率几个元素很高...

振荡频率为60?用10ml的滴定管取5.8ml稀释到1000ml的?不用标定？

60可能会造成结果偏低吧，看了几份能力验证报告，基本都是设置为100r以上的，120的比较多