主题:【共享资料】国标:聚氯乙稀塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂测定

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暄暄
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原文由 czj_1027 发表:
看到的一个EN的标准是用乙醚索氏萃取的,两者之间不知道楼主有比较过吗?
刚好没有乙醚也买不到了,那就试试咯


有比较过的,做标准要与经典方法作比较,PVC的材料没有问题,原来最早的方法是ASTM D3421的采用四氯化碳,后来由于安全原因,废止了。

但是除了PVC的材料,用乙醚就要小心萃取不出来,我们试过是有差别的。
东方逸
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定性和定量写得很详细。
非常不错。
脂肪提取器似乎很少用了。
暄暄
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原文由 uhlan 发表:
定性和定量写得很详细。
非常不错。


谢谢,参考了欧洲法令和农残的国标了。

原文由 uhlan 发表:
脂肪提取器似乎很少用了。


我们下次的目标是微波萃取,听说是目前最有效的?
小不董
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原文由 happyant2007 发表:
如题:


塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂测定

首先感谢提供这么好的资料,
我想说几点,提取方法里,用旋蒸时,说了50度,但没有说压力,设置的压强没有明确,不知道搂主的旋蒸有控制压力不?
索氏提取时间太长,可以考虑更好的办法,索氏提取没有把样品溶解,不一定能把塑料里的PAES提取出来,我做过比较,索氏提取没有超声提取好,速度和效果都是超声好。
暄暄
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原文由 doxw0323 发表:
原文由 happyant2007 发表:
如题:


塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂测定

首先感谢提供这么好的资料,
我想说几点,提取方法里,用旋蒸时,说了50度,但没有说压力,设置的压强没有明确,不知道搂主的旋蒸有控制压力不?
索氏提取时间太长,可以考虑更好的办法,索氏提取没有把样品溶解,不一定能把塑料里的PAES提取出来,我做过比较,索氏提取没有超声提取好,速度和效果都是超声好。


旋转蒸发仪没有控制压力的,因为仪器没有的控制,也不好写控制,中国那么大,不是都有控制压力的旋转蒸发仪的。

索氏要萃取的好在于滤纸筒要使用比较好的,超声波也不能溶解样品,下次想用微波萃取比较一下。
风风
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我想请问楼主几个问题:

1、我们实际测试时的样品不仅有PVC材料,还有各种类型的橡胶、油漆之类的可能含有邻苯二甲酸酯增塑剂的材料。本国标和D3421以及EN14372一样,都是指针对PVC材料的。这样的话,如果测试橡胶、油漆之类的样品应该怎么办呢?居然连一份标准都没有(国内外这是这样的)。我们经过试验发现,PVC中的邻苯二甲酸酯增塑剂是比较容易萃取的,而且如果只是PVC的话,萃取液也比较干净,浓缩后基本不会出现粘稠、混浊的情况。但是油漆一类的就比较困难!还有部分类型的合成橡胶会溶解的萃取剂中,导致后面很难处理,如果按照同样的方法,很难达到测试PVC的回收率。这样应该怎么办呢?我想实际工作您应该也有这样的问题吧?
对于这个问题,我觉得不管是国内还是国外,都在有意回避除PVC之外的其他风险性材料的测试问题。

2、根基EPA的一些净化方法(EPA3610、EPA3620、EPA3630)中的说明,硅胶不适合用来净化邻苯二甲酸酯,而适合使用氧化铝或硅酸镁(弗罗里土)载体来净化。不知道您在这方面有没有什么看法?

谢谢!

暄暄
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原文由 kevinchan 发表:
我想请问楼主几个问题:

1、我们实际测试时的样品不仅有PVC材料,还有各种类型的橡胶、油漆之类的可能含有邻苯二甲酸酯增塑剂的材料。本国标和D3421以及EN14372一样,都是指针对PVC材料的。这样的话,如果测试橡胶、油漆之类的样品应该怎么办呢?居然连一份标准都没有(国内外这是这样的)。我们经过试验发现,PVC中的邻苯二甲酸酯增塑剂是比较容易萃取的,而且如果只是PVC的话,萃取液也比较干净,浓缩后基本不会出现粘稠、混浊的情况。但是油漆一类的就比较困难!还有部分类型的合成橡胶会溶解的萃取剂中,导致后面很难处理,如果按照同样的方法,很难达到测试PVC的回收率。这样应该怎么办呢?我想实际工作您应该也有这样的问题吧?
对于这个问题,我觉得不管是国内还是国外,都在有意回避除PVC之外的其他风险性材料的测试问题。

2、根基EPA的一些净化方法(EPA3610、EPA3620、EPA3630)中的说明,硅胶不适合用来净化邻苯二甲酸酯,而适合使用氧化铝或硅酸镁(弗罗里土)载体来净化。不知道您在这方面有没有什么看法?

谢谢!



确实是回避了除PVC外的材质,因为邻苯二甲酸酯用来做增塑剂,一开始是增塑PVC的,主要针对儿童用的产品,大多是PVC类,比较少用橡胶,所以没有研究橡胶的处理,而油漆主要是净化问题比较难搞,我们是测试实验室,不是科研实验室,每天只对着同样的产品,所以PVC对我们来说是常见常测的,比较好做。

硅胶的净化是做过回收率的,因为PVC不容易浑浊,所以回收率好做。
小不董
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原文由 happyant2007 发表:
原文由 kevinchan 发表:
我想请问楼主几个问题:

1、我们实际测试时的样品不仅有PVC材料,还有各种类型的橡胶、油漆之类的可能含有邻苯二甲酸酯增塑剂的材料。本国标和D3421以及EN14372一样,都是指针对PVC材料的。这样的话,如果测试橡胶、油漆之类的样品应该怎么办呢?居然连一份标准都没有(国内外这是这样的)。我们经过试验发现,PVC中的邻苯二甲酸酯增塑剂是比较容易萃取的,而且如果只是PVC的话,萃取液也比较干净,浓缩后基本不会出现粘稠、混浊的情况。但是油漆一类的就比较困难!还有部分类型的合成橡胶会溶解的萃取剂中,导致后面很难处理,如果按照同样的方法,很难达到测试PVC的回收率。这样应该怎么办呢?我想实际工作您应该也有这样的问题吧?
对于这个问题,我觉得不管是国内还是国外,都在有意回避除PVC之外的其他风险性材料的测试问题。

2、根基EPA的一些净化方法(EPA3610、EPA3620、EPA3630)中的说明,硅胶不适合用来净化邻苯二甲酸酯,而适合使用氧化铝或硅酸镁(弗罗里土)载体来净化。不知道您在这方面有没有什么看法?

谢谢!



确实是回避了除PVC外的材质,因为邻苯二甲酸酯用来做增塑剂,一开始是增塑PVC的,主要针对儿童用的产品,大多是PVC类,比较少用橡胶,所以没有研究橡胶的处理,而油漆主要是净化问题比较难搞,我们是测试实验室,不是科研实验室,每天只对着同样的产品,所以PVC对我们来说是常见常测的,比较好做。

硅胶的净化是做过回收率的,因为PVC不容易浑浊,所以回收率好做。

我想问的回收率是怎么做的?
就说PVC管子,他们已经做好了,你剪碎后,加一定量的增塑剂,这样做的回收率吗?如果是管子内部的呢?你能确定全部萃取出来了吗?
暄暄
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原文由 doxw0323 发表:
我想问的回收率是怎么做的?
就说PVC管子,他们已经做好了,你剪碎后,加一定量的增塑剂,这样做的回收率吗?如果是管子内部的呢?你能确定全部萃取出来了吗?


对,就是往含有PVC样品的滤纸筒中加入增塑剂标准溶液,所以回收率是比较好做的。

还要做一个实验,就是证明与欧盟的增塑剂方法没有显著性差别(他们也是用索氏抽提),这个就行了。

风风
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不知楼主有没有用二氯甲烷萃取过油漆涂层?回收率怎么样?会不会比乙醚的回收率好些?

和三氯甲烷相比,回收率怎么样?

谢谢!
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