主题:【讨论】原子吸收测定重金属的一个小疑问

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fwrq
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相信很多人都用过原子吸收,我有点小疑问。用原子吸收测定水中重金属时,一般要刻意加进硝酸(好像是有利于原子化吧):
(1)硝酸含量多少适宜(有的说1%,有的说2%)?硝酸多一点少一点对测定结果影响究竟大不大?(希望是经过验证的结论)
(2)是不是每个进仪器测定的水样中都要含硝酸1%(或2%)?
很多时候涉及到水样稀释,假设稀释前水样中含1%硝酸,那么稀释后硝酸含量就变小了,这种情况还需要加硝酸吗,如果加又该加多少呢?有的水样不需要稀释,但里边没有硝酸,如果加的话溶液浓度又会变。很是困惑,大家在测定时究竟是怎么控制硝酸含量的呢?
请不吝赐教,谢谢。
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cat898
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这个问题我也感觉挺晕,但是实际做起来加不加几乎没影响
北边雁
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样品与标准同时现用现测结果问题不大,单要保存标准,否则标准可能有问题,而影响测定结果,所以建议还是同一加一定的酸度,
fwrq
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谢谢ls二位回答
硝酸含量高低究竟有无影响啊?
有没有哪位朋友有经验的现身说法啊
xgkeab
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请问楼上的同学知不知道如何检测细胞内的重金属离子浓度?谢谢了
chemistryren
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原文由 fwrq 发表:
相信很多人都用过原子吸收,我有点小疑问。用原子吸收测定水中重金属时,一般要刻意加进硝酸(好像是有利于原子化吧):
(1)硝酸含量多少适宜(有的说1%,有的说2%)?硝酸多一点少一点对测定结果影响究竟大不大?(希望是经过验证的结论)
(2)是不是每个进仪器测定的水样中都要含硝酸1%(或2%)?
很多时候涉及到水样稀释,假设稀释前水样中含1%硝酸,那么稀释后硝酸含量就变小了,这种情况还需要加硝酸吗,如果加又该加多少呢?有的水样不需要稀释,但里边没有硝酸,如果加的话溶液浓度又会变。很是困惑,大家在测定时究竟是怎么控制硝酸含量的呢?
请不吝赐教,谢谢。

加硝酸的目的并不是有利于原子化,而是保持酸度,使金属离子不至于吸附或者沉淀.1%或2%都可以,不过石墨炉建议不要酸度太高,控制在1%以下为好.测定时只要保持样品酸度和标准曲线的酸度一致就可以了.比如都是1%或者都是2%.话说回来,如果是火焰法,硝酸纯度是优级纯的,那1%和2%的空白吸光度是不会差很多的(钠,钾除外).这是我的经验..
原则上样品测定前都要加硝酸至1%,使得PH小于2.稀释后原则上也应该补加硝酸.但是偷懒点也可以不加.不过严格地说还是加比较准确.
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Last edit by chemistryren
tangldy
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使用硝酸,个别也用硫酸盐酸,为的是保持酸度,是金属保持离子状态
快乐
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原文由 chemistryren 发表:
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相信很多人都用过原子吸收,我有点小疑问。用原子吸收测定水中重金属时,一般要刻意加进硝酸(好像是有利于原子化吧):
(1)硝酸含量多少适宜(有的说1%,有的说2%)?硝酸多一点少一点对测定结果影响究竟大不大?(希望是经过验证的结论)
(2)是不是每个进仪器测定的水样中都要含硝酸1%(或2%)?
很多时候涉及到水样稀释,假设稀释前水样中含1%硝酸,那么稀释后硝酸含量就变小了,这种情况还需要加硝酸吗,如果加又该加多少呢?有的水样不需要稀释,但里边没有硝酸,如果加的话溶液浓度又会变。很是困惑,大家在测定时究竟是怎么控制硝酸含量的呢?
请不吝赐教,谢谢。

加硝酸的目的并不是有利于原子化,而是保持酸度,使金属离子不至于吸附或者沉淀.1%或2%都可以,不过石墨炉建议不要酸度太高,控制在1%以下为好.测定时只要保持样品酸度和标准曲线的酸度一致就可以了.比如都是1%或者都是2%.话说回来,如果是火焰法,硝酸纯度是优级纯的,那1%和2%的空白吸光度是不会差很多的(钠,钾除外).这是我的经验..
原则上样品测定前都要加硝酸至1%,使得PH小于2.稀释后原则上也应该补加硝酸.但是偷懒点也可以不加.不过严格地说还是加比较准确.


赞同,做了十年来的原子吸收,火焰的1%、2%是无明显区别,都无所谓,只是从检测角度出法,标准和样液的酸度是要一致的
fwrq
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liu999999
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相信很多人都用过原子吸收,我有点小疑问。用原子吸收测定水中重金属时,一般要刻意加进硝酸(好像是有利于原子化吧):
(1)硝酸含量多少适宜(有的说1%,有的说2%)?硝酸多一点少一点对测定结果影响究竟大不大?(希望是经过验证的结论)
(2)是不是每个进仪器测定的水样中都要含硝酸1%(或2%)?
很多时候涉及到水样稀释,假设稀释前水样中含1%硝酸,那么稀释后硝酸含量就变小了,这种情况还需要加硝酸吗,如果加又该加多少呢?有的水样不需要稀释,但里边没有硝酸,如果加的话溶液浓度又会变。很是困惑,大家在测定时究竟是怎么控制硝酸含量的呢?
请不吝赐教,谢谢。

加硝酸的目的并不是有利于原子化,而是保持酸度,使金属离子不至于吸附或者沉淀.1%或2%都可以,不过石墨炉建议不要酸度太高,控制在1%以下为好.测定时只要保持样品酸度和标准曲线的酸度一致就可以了.比如都是1%或者都是2%.话说回来,如果是火焰法,硝酸纯度是优级纯的,那1%和2%的空白吸光度是不会差很多的(钠,钾除外).这是我的经验..
原则上样品测定前都要加硝酸至1%,使得PH小于2.稀释后原则上也应该补加硝酸.但是偷懒点也可以不加.不过严格地说还是加比较准确.


赞同,做了十年来的原子吸收,火焰的1%、2%是无明显区别,都无所谓,只是从检测角度出法,标准和样液的酸度是要一致的

这是对的,所以样品消解完成后要赶酸的。
ljc1972
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如果是火焰法,那1%和2%的是不会差别很多的,
但是石墨炉做铅1%和2%的就会有差别的。
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