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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】测试PAHs方法（GC-MS)

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cracezhu

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发表于：2008/11/21 12:27:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
我的E-MAIL地址是crace.zhu@strsh.com

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2008/11/21 13:25:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为不是机器的问题，如果萃取到了肯定能检测出来，除非浓度极低。你的分流比是多少？

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cracezhu

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2008/11/21 14:21:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是不分流得，进样量是1ul
我进的是标样，10ppm,我自己怀疑是升温程序有问题。因为分子量小的都有出峰呀！
还有，正己烷不能溶解标准品的话，我可否加一些其他溶剂呢？会不会有影响？

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lele163

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2008/11/21 14:27:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用甲苯可以,二氯甲烷和正己烷1:1.一般大部分是用甲醇溶解的.你自己查一下了.应该pah可以跑的出来全部.

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cracezhu

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2008/11/21 17:00:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lele163 发表:
用甲苯可以,二氯甲烷和正己烷1:1.一般大部分是用甲醇溶解的.你自己查一下了.应该pah可以跑的出来全部.

因为我们的方法是用正己烷索式萃取样品，所以我用正己烷溶解标准品。
那如果我用甲苯溶解的话，样品和STD之间会有影响吗？

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yaqianmj

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2008/11/26 20:55:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用DCM：HEX（3：1，V;V)

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2008/11/26 20:59:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

推荐你看这篇文章，Environ. Sci. Technol. 2008, 42, 1904–1909

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yaqianmj

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2008/11/26 21:00:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Occurrence and Profiles of Chlorinated and Brominated
Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Waste Incinerators

不好意思，忘了文章名

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keylua

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2008/11/28 10:24:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用甲苯就得

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阿宝

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2008/11/29 12:17:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cracezhu 发表:
我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
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楼主的色谱条件设置好奇怪，汽化室的温度低于最高柱温，很少见啊

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