主题:【原创】我的庸医之路(灯丝的维护与保养)

浏览0 回复24 电梯直达
longlongago
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原文由 lpr20 发表:
总结的不错,尤其是第四条:4、如果有两个灯丝的(如岛津的),要交替使用,会延长寿命20%以上
我们用的也是岛津的,会尝试着试试这条的


每两个月交换一次
古城剑客
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先说第2个问题吧,70eV的电子肯定是由灯丝通过电流加热而激发的,通过排斥极加正电压将离子源中的由电子与样品中的气体碰撞而产生的正电核推出,而电流是由捕集电极捕获灯丝发出的电子而控制电流使其稳定的。 这是EI的基本原理,可以岛津硬件手册中的第2页查到(本网的资料中心有的)。标准谱库也只有在70eV下轰击下得到的才是标准谱库,其它能量下的不是,而且我也通过实验观察过有时候用的时间长了,某些化合物的丰度确实有一定变化。
至于你说的第1个问题也就是灯丝怎样个不稳定法,我也说不清楚,要请高人来指导一下了。我猜想了一下,是不是可能这样造成的:灯丝在用的时间长了,激发能量的能力会下降的,为了保持同样的70eV,所以仪器会自动将其电流加大,从而导致更容易饱和?!--请路过的真正的专家朋友给指导一下,以免贻笑大方。

9楼的朋友提的溶剂延迟的问题,是一要要设的,要不然灯丝会严重受影响,这一点是不用怀疑的,而且开灯丝的时间一般还要比溶剂延迟时间再晚半分钟以上才好,这一点是只在岛津仪器上才有的,某T公司的设置上好像这两个时间是同一个时间不知道是已经默认在程序里面了还是有别的情况,说不好了。
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Last edit by littleduck
sjf710321
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请问楼主在何单位高就?您那儿能做吹扫捕集气质联用吧?不知道接不接外样?我有一个水样,想测一下含什么有机物,能做吗?或者,帮忙提供一个大致的分析方法.万分感谢!
东方逸
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楼主说“庸医之路”是谦虚了,一般出现故障我们也是从易到难一步步判断的。万不得已才放真空。
kkroyhqu
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原文由 littleduck 发表:
先说第2个问题吧,70eV的电子肯定是由灯丝通过电流加热而激发的,通过排斥极加正电压将离子源中的由电子与样品中的气体碰撞而产生的正电核推出,而电流是由捕集电极捕获灯丝发出的电子而控制电流使其稳定的。 这是EI的基本原理,可以岛津硬件手册中的第2页查到(本网的资料中心有的)。标准谱库也只有在70eV下轰击下得到的才是标准谱库,其它能量下的不是,而且我也通过实验观察过有时候用的时间长了,某些化合物的丰度确实有一定变化。
至于你说的第1个问题也就是灯丝怎样个不稳定法,我也说不清楚,要请高人来指导一下了。我猜想了一下,是不是可能这样造成的:灯丝在用的时间长了,激发能量的能力会下降的,为了保持同样的70eV,所以仪器会自动将其电流加大,从而导致更容易饱和?!--请路过的真正的专家朋友给指导一下,以免贻笑大方。

我不是很赞同楼主的这个说法“70eV的电子肯定是由灯丝通过电流加热而激发的”,个人认为灯丝能控制的是电流(即相同时间发出电子数目的多少),而70ev则是(灯丝和它对面的阳极组成加速电场)给灯丝所发出的电子提供的动能
    灯丝通过电流加热而激发的电子是四面八方没有方向的,只有通过(灯丝和它对面的阳极组成加速电场)给电子加速,它才能获得70ev的动能去轰击样品!

古城剑客
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14楼的“sjf710321”朋友,我们是一个水文地质研究所的,对外也接受测试任务。
如果需要可以随时和我联系。
Agui_mail@163.com

16楼的朋友,谢谢您的纠正,我的哪句表达可能确实存在一定的问题。
你哪里用的是什么仪器,和我们的一样吗?您说的阳极,应该就是指的排斥极吧?!
还有一点我理解这个灯丝的电流不是由本身控制的,好像是应该由捕集电极来控制的,但是再深入探讨的话,还真说不太清楚了,如果您确认很是了解的话可以再说的具体一点。
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kkroyhqu
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我用的是A的7890A-5975c的,我说的是这样的 离子源内部有上下两个灯丝,其实这两个灯丝的上面还个有一片金属,我认为这上下两个金属片组成一个加速电场给灯丝发出的电子加速到70ev(这个值可以控制)

另外我说的不是推斥极,这个推斥极(带正电)是将被电子轰击成碎片的样品正离子推向四级杆的部件,不一样的
爬上牆頭等紅杏
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原文由 mcds 发表:
经验总结的不错,岛津工程师说真空开启4小时以后就可以进样,不过我们都还是抽真空过夜后才进样的,因为启动4小时后进标准品从响应看有时还是不大稳定的.除非特别急的样品想先看看有没有目标物(只定性,不定量).

四小时的时间应该是在载气高流量的情况才可以,一盘设置总流量为300方可四小时后进样,进样时一般采取先进两针空白样,再进行调谐一次(当然之前已经有调谐了)基本是不会有太大的变化。
symmacros
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多谢楼主分享经验。这种排除故障的思路值得鉴赏学习。
ruan651209
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原文由 chenyiqiuhn 发表:
溶剂延迟时间要足够,并且质谱采集时间也就是开灯丝时间要大于溶剂延迟时间,半分钟以上。
-------------------------------

因为接手气质的时间较短,所以想问一下做所有实验时都必须使用溶剂延迟吗?



不走延迟,会出现浓度高时响应低的情形。
以上是一次误撞所悟。

当然,对灯丝那是大的不妙,但也不是说一次不设延迟,机器立马瘫了。
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